В самом конце XIX в. сложилась теория химических взаимодействий, используемых в аналитической химии. Это заслуга немецкого физико-химика В. Оствальда, опубликовавшего в 1894 г. свою очень известную книгу о теоретических основах аналитической химии. В основу были положены теория электролитической диссоциации и учение о химическом равновесии в растворах с участием ионов. Такой аспект теории был связан с тем, что к этому времени преобладающее место в аналитической химии заняли методы анализа в водных растворах после перевода веществ в ионное состояние. Эта теория в основе своей сохранилась и до сих пор, хотя круг ее действия огра­ничен химическими методами анализа, уже не занимающими такого доми­нирующего положения, как во времена Оствальда.

Новейший период истории аналитической химии, особенно богат ново­введениями. Большое значение имело открытие хроматографии (русский ботаник и биохимик М. С. Цвет, 1903) и последующее создание разных ва­риантов хроматографического метода — процесс, продолжающийся до сих пор. А. Мартин и Р. Синдж за работы по распределительной хроматографии были удостоены Нобелевских премий, А. Тизелиус — за исследования по электрофорезу и «адсорбционному анализу». Был предложен и развит метод полярографии, за который чехословацкий ученый Я. Гейровский тоже был удостоен Нобелевской премии.

Значительным дополнением к титриметрическим методам было разви­тие так называемого комплексонометрического титрования — метода, осно­ванного на использовании (в качестве титранта) полиаминополикарбоновых кислот, названных «комплексонами». Собственно говоря, почти все методы базировались на применении одной кислоты — этилендиаминтетрауксусной. Вклад в это направление внесен прежде всего швейцарским химиком Г. Шварценбахом, а также чехословацким ученым Р. Пршибилом и др. (30—50-е годы).

Появилось много физических и химических методов анализа — масс-спектрометрические, рентгеновские, ядерно-физические, новые варианты электрохимических методов, интенсивно развивались фотометрические ме­тоды (особенно с использованием органических реагентов). Нужно отметить разработку и широкое распространение атомно-абсорбционного метода (А. Уолш, К. Алкемаде, Б. В. Львов, 50-е годы).

О развитии аналитической химии в России упоминалось ранее. Следует добавить, что несколько членов Петербургской академии наук активно зани­мались химическим анализом — М. В. Ломоносов (1711—1765), Т. Е. Ловиц (1757—1804), В. М. Севергин (1765—1826), Г. И. Гесс (1802—1850), Ф. Ф. Бейльштейн (1838—1906).

В конце ХIX столетия в России возник принципиально новый метод анализа, разработанный главным образом Н. С. Курнаковым (1860 – 1941) и его школой. Этот метод, получивший название «физико-химический анализ» заключается в определении химической природы сложных систем (например, сплвов, растворов, стекол) путем построения диаграмм «состав – свойство». Таким образом, можно находить наиболее благоприятные условия для течения химических реакций, устанавливать состав отдельных фаз в гетерогенных системах и т.д. В советское время аналитическая химия успешно помогала решать многие научно-технические проблемы государст­венного значения (освоение атомной энергии, полупроводники и др.). Советские ученые внесли существенный вклад в теорию и разработку новых методов аналитической химии. Н. А. Тананаев разработал капельный метод качественного анализа (по-видимому, одновременно с австрийским, позднее бразильским, аналитиком Ф. Файглем).

В результате исследований Л. А. Чугаева, Н. С. Курнакова, В. В. Лебединского, В. Г. Хлопина, И. И. Черняева и др., выполненных в Институте по изучению платины и других благородных металлов, а также в Институте физико-химического анализа, были разработаны методы определения и разделения элементов платиновой группы.

Крупные работы в области анализа минерального сырья и аналитической химии редких элементов были проведены В. И. Вернадским, В. Г. Хлопиным и К. А. Ненадкевичем.

Кроме того, В. Г. Хлопиным с сотрудниками (в Радиевом институте) разрабатывались физические и химические методы контроля технологии получения урана, радия и ванадия.

Большое значение имели аналитические работы, выполнявшиеся в отраслевых институтах (ИРЕА, НИУИФ и др.).

В 30-е годы создание промышленности редких металлов, новых химических производств, расширение сырьевой базы стимулировали разработку методов массового и экспрессного контроля.

Организаторами первых лабораторий по полярографии стали В. И. Вернадский и А. П. Виноградов. Разработка других электрохими­ческих методов (потенциометрических, амперометрических, кулонометрических) связана с трудами Б. П. Никольского, И. П. Алимарина, П. А. Крюкова, В. А. Заринского. Фундаментальная теория стеклянного электрода, лежащая в основе современной рН-метрии, разработана Б. П. Никольским с сотрудниками.

Под влиянием теоретических исследований И. П. Алимарина, В. И. Кузнецова, С. Б. Саввина и А. А. Немодрука, посвященных комплексообразованию в растворах и химизму цветных реакций, усиленно развивались фотометрические методы анализа.