Вода
Размытие пика воды вследствие высокой полярности ее молекул приводит к наложению этого пика на пики других компонентов анализируемой смеси и затрудняет количественные определения. Кроме того, при использовании в качестве детектора катарометра, а в. качестве газа-носителя — азота или воздуха пик воды записывается,по одну сторону от нулевой линии, а пики других веществ — по другую.
Если нет необходимости в непосредственном определении содержания воды, то целесообразно применять пламенно-ионизационный детектор (так,.в частности, анализируют сточные воды промышленных предприятий). При этом хорошие результаты получаются при использовании водяного пара в качестве элюента. Следует иметь в виду, что вопреки многочисленным указаниям, имеющимся в литературе, пламенно-ионизационный детектор нельзя считать совершенно нечувствительным к воде. Используя соответствующие приемы, с помощью этого детектора можно определить даже малые концентрации воды.
Обычно воду определяют либо непосредственно (используя полярные неподвижные жидкости или адсорбент типа угольных молекулярных сит), либо после химических превращений. Так, Найт и Вайс [246] в качестве реактора установили перед колонкой U-образную трубку длиной 0,3 м, заполненную измельченным (0,6—0,85 мм) карбидом кальция. В результате взаимодействия воды с карбидом кальция образуется ацетилен, который, отделяясь в колонке от других компонентов анализируемой смеси, регистрируется пламенно-ионизационным детектором (предел обнаружения может достигать 3-10~4%).
Карбидом кальция можно заполнять и начальную секцию колонки. В литературе описаны и другие реакционно-хроматографические методики определения воды. По-видимому, непосредственное определение воды (при условии достаточной чувствительности катарометра) более надежно. Чаще всего используют колонки с пористыми полимерами (порапаком Q, полисорбом-1). На колонке с порапаком Q вода элюируется перед пропаном, на колонке с угольным молекулярным ситом — перед метаном.
Смотрите также
Получение и применение азотных удобрений
...
Классификация дисперсных систем по агрегатному состоянию. Особенности каждой системы
...
Извлечение никеля из полировальных ванн для никелирования
При нанесении
декоративных хромовых покрытий на деталь для защиты от коррозии сначала наносят
слой никеля. Для получения гладкой и блестящей поверхности, необходимой для
хромирования, нанос ...