После прекращения выделения аммиака раствор выдерживают 12 часов при комнатной температуре или 1 час при 60 "С. Длительно сохраняющееся расслоение, исчезающее только при нагревании, говорит о том, что реакция силилирования прошла не полностью из-за высокого содержания влаги (более 40%) или повышенного содержания углеводов. В этом случае подготовку пробы повторяют, уменьшив при этом навеску или увеличив время высушивания на роторном испарителе. Ежедневник в мягкой обложке мастер класс своими руками ежедневник своими руками.

2.2. Способ с использованием триметилхлорсилана. В подготовленную навеску образца приливают точно 1,0 см3 пиридина, 0,2 см3 гексаметилдисилазана и 0,1 см3 триметилхлорсилана, встряхивают в течение 1 минуты и нагревают в термостате 45 минут при 60 °С:

Затем хроматографируют.

Для упрощения идентификации и количественных расчетов (если не требуется знания аномерного состава сахаров) определение сахаров производят в виде ТМС-производных сахаров. В подготовленную пробу образца добавляют 100 г гидроксиламина солянокислого, приливают 10 см3 пиридина и выдерживают в термостате при 80 °С в течение 2 часов:

Охлаждают и далее приливают силилирующие агенты.

3. Газохроматографический анализ.

3.1.Подготовка хроматографической колонки. Стеклянную колонку, заполненную готовым сорбентом (количество неподвижной фазы 3 .5% от массы носителя) длиной 2 м и внутренним диаметром З мм устанавливают в термостате хроматографа и проводят термокондиционирование при продувании потоком газа-носителя (гелий, азот, водород) 2 ч при 100°С, 2 ч при 150°С, 4 ч при 200°С и 8 ч при 250"С. Затем устанавливают рабочий режим: температуру колонки профаммируют от 125 до 270°С со скоростью 4 °С в 1 мин, температуру испарителя 250 °С, расход газа-носителя 40см3/мин, температура пламенно-ионизационного детектора 250 °С, продолжают кондиционировать в течение рабочего дня.

3.2.Газохроматографическое определение. 1 мкл пиридинового раствора триметилсилильных производных углеводов вводят в испаритель и элюируют из колонки газом-носителем. Идентификацию индивидуальных триметилсилильных производных проводят по времени удерживания триметилсилильных производных сахаров-метчиков и методом добавок.

3.3. Приготовление стандартных растворов сахаров.

3.3.1. Сахара, имеющие аномеры . Навеску ксилита и навеску определяемого сахара, взятую с точностью 0,0001 г, помещают в коническую колбу и заливают дистиллированной водой до полного растворения углеводов. Раствор выдерживают в течение суток. Аликвотную часть раствора отбирают пипеткой, помещают в круглодонную колбу и упаривают досуха, после чего проводят силилирование.

3.3.2. Сахара, не имеющие аномеров. Силилируются без предварительного растворения.

Массовую долю отдельных сахаров (в %) в навеске продукта определяют по формуле: