1.2. Продукты с высоким содержанием жира (более 1,5%).

1.2.1. Продукты с содержанием лимонной кислоты менее 1,5 % (детское молочное питание, сухие молочные смеси и др.). Навеску средней гомогенизированной пробы продукта с высоким содержанием сухих веществ (более 60%) в количестве 500 .1000 мг помещают в центрифужную пробирку. Туда же на полиэтиленовой пластинке вносят с точностью до 0,0001 г навеску ксилита 2 .5 мг. Проводят экстракцию с 2 см3 гексана с последующим центрифугированием. Экстракцию проводят трижды, декантируя гексановый слой. Остатки гексана высушиваются в токе азота, после чего проводят силилирование.

Пробу сгущенного молока взвешивают в центрифужной пробирке и проводят обезжиривание, как описано выше, затем добавляют 20 см3 50 %-ного водного раствора этанола, тщательно перемешивают, затем обрабатывают аналогично жидким молочным продуктам.

10 см3 жидких молочных продуктов помещают в центрифужную пробирку, смешивают с 10 см3 96 %-ного этанола, выдерживают 30 .40 минут и центрифугируют при 4000 об/мин в течение 10 минут. 1 см3 надосадочной жидкости помещают в круглодонную колбу, туда же на полиэтиленовой пластинке вносят 2 .5 мг ксилита, содержимое упаривают насухо на роторном испарителе при 60 °С, после чего проводят силилирование.

1.2.2. Продукты с содержанием лимонной кислоты более 1,5 % и хлебобулочные изделия. Навеску средней гомогенизированной пробы продукта в количестве 10 .15 г, взвешенную с точностью до 0,0001 г, помещают в центрифужную пробирку и подвергают трижды экстракции 30 см3 гексана, объединяя гексановый слой декантированием. Осадок шпателем переносят в коническую колбу вместимостью 100 см3, тщательно смывая остатки со шпателя и пробирки 75 %-ным раствором этанола. Затем трижды экстрагируют содержимое колбы 75 %-ным раствором этанола, подогревая колбу на водяной бане при 60 °С. Отфильтрованные экстракты объединяют и доводят дистиллированной водой до метки в мерной колбе на 100 см3. В мерную пробирку на 10 см3 вносят 5 см3 экстракта и 0,5 см3 насыщенного раствора уксуснокислого свинца. После выпадения осадка надосадочную жидкость в количестве 1,0 см3 переносят в круглодонную колбу вместимостью 10 .25 см3. Туда же вносят на полиэтиленовой пластинке 2 .5 мг ксилита (с точностью до 0,0001 г) и содержимое колбы упаривают на роторном испарителе при 60 °С под вакуумом, после чего проводят силилирование.

2. Силилирование сахаров.

2.1. Способ с использованием трифторуксусной кислоты. В подготовленную навеску образца приливают 1,0 см3 пиридина (нуклеофильный катализатор), 0,9 см3 гексаметилдисилазана, 0,1 см3 трифторуксусной кислоты (облегчающий алкилирование), плотно закрывают и энергично встряхивают в течение 30 секунд. Вначале наблюдают расслоение жидкости на 2 фазы, при этом нижний слой незначителен. По мере стояния раствора в течение 20 .30 минут это расслоение исчезает и начинает выделяться аммиак, что указывает на успешное протекание реакции силилирования: