Проведение анализа
Материалы / Методы определения содержания свинца, цинка, серебра в питьевой воде / Определение содержания цинка дитизоновым методом (колориметрический метод) / Проведение анализа

В условиях прописи метода должно определить цинк в количестве от 5 до 50 мкг/дм3. Если потребуется определить количество цинка, выходящее за указанные пределы, отбирают на определение соответственно большее или меньшее количество воды.

Определению цинка мешает содержание меди более 0,001 мг в исследуемой воде. При содержании меди более 0,001 мг ее связывают в комплекс добавлением серноватистокислого натрия из расчета на каждые 10 мкг меди в исследуемой воде 5 см3 20%-ного раствора Na9Sv03. При содержании железа более 0,05 мг и закисного 0,03 мг в пробе исследуемой воды необходимо воду предварительно разбавить очищенной дистиллированной водой и затем профильтровать через плотный фильтр, промытый горячей дистиллированной водой.

100 см3 исследуемом воды, подкисленной при отборе (если исследуемая вода не была подкислена, ее подкисляют 2—3 каплями очищенной НСl (1 : 1), помещают в делительную воронку вместимостью 150 200 см3. Добавляют 5 см3 буферного раствора, перемеривают, прилипают 1 ем3 20%-ного раствора серноватисто-кислого натрия и снова перемешивают. Добавляют из бюретки 4 см30,002%-ного рабочего раствора дитизона в четыреххлористом углероде и энергично встряхивают в течение 2 мин. Окраска раствора дитизона в зависимости от содержания цинка изменяется от зеленой до красной. Ставят воронку вертикально в штатив и ожидают расслоения жидкостей. Экстракт дитизоната сливают в колориметрическую пробирку с притертой пробкой. К водному раствору в делительной воронке приливают вновь 2 ем3 раствора дитизона. Энергично встряхивают в течение 2 мин и после разделения жидкостей сливают слой дитизоната цинка в ту же пробирку.

Перемешивают и сравнивают со стандартной шкалой, приготовленной в тех же условиях.

Для приготовления стандартной шкалы отбирают 0,0; 0,5; 1,0; 2.0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 рабочего стандартного раствора Zn (1 см3 раствора содержит 1 мкг Zn21), доводят объем дистиллированной водой до 100 см3 и обрабатывают так же, как исследуемую воду. Образцы шкалы соответственно будут содержать 0,0—0,5—1,0— 2,0—3,0—4,0—5,0 мкг Zn2'.

Шкала устойчива в течение трех суток при хранении в темном месте.

Если концентрация цинка в исследуемой воде не превышает 50 мгк/дм3, весь цинк из исследуемой воды обычно переходит в дитизонат при первом встряхивании. Цвет раствора дитизона при повторном экстрагировании остается зеленым. Если цвет раствора дитизона будет иметь иную окраску, то это значит, что в воде содержится цинка более 50 мкг/дм3. В этом случае определение повторяют, отбирая для анализа 50—25 см3 исследуемой воды. При этом количество прибавляемого буферного раствора и серноватисто-кислого натрия остается прежним. Если необходимо брать еще меньшее количество исследуемой воды, ее нужно разбавлять очищенной дистиллированной водой до объема 25 см3. При малых концентрациях цинка в исследуемой воде (0,5—1,0 мкг в исследуемой воде) экстракцию следует производить более разбавленным раствором дитизона (0,001%). При первой экстракции добавляют 3 см3 0,001 %-ного раствора дитизона, второй раз 1 см3.

Полученные экстракты сливают вместе в пробирку с притертой пробкой и колориметрируют. Стандартную шкалу (0,5—1,0 мкг Zn2^) готовят в тех же условиях.

Смотрите также

Состав, структура и синтез ионообменных смол
Иониты, ионообменники, ионообменные сорбенты, твёрдые, практически нерастворимые вещества или материалы, способные к ионному обмену. Иониты могут поглощать из растворов электролитов (солей, ...

Сходство фазового поведения смесей ПАВ с полимерами и смешанными растворами полимеров
...

Фермий (Fermium), Fm
Фермий - искусственно полученный радиоактивный химический элемент семейства актиноидов, атомный номер 100; стабильных изотопов не имеет (известны изотопы Ф. с массовыми числами от 244 до 258). Впервые ...