Проведение анализа
Материалы / Методы определения содержания свинца, цинка, серебра в питьевой воде / Определение содержания цинка дитизоновым методом (колориметрический метод) / Проведение анализа

В условиях прописи метода должно определить цинк в количестве от 5 до 50 мкг/дм3. Если потребуется определить количество цинка, выходящее за указанные пределы, отбирают на определение соответственно большее или меньшее количество воды.

Определению цинка мешает содержание меди более 0,001 мг в исследуемой воде. При содержании меди более 0,001 мг ее связывают в комплекс добавлением серноватистокислого натрия из расчета на каждые 10 мкг меди в исследуемой воде 5 см3 20%-ного раствора Na9Sv03. При содержании железа более 0,05 мг и закисного 0,03 мг в пробе исследуемой воды необходимо воду предварительно разбавить очищенной дистиллированной водой и затем профильтровать через плотный фильтр, промытый горячей дистиллированной водой.

100 см3 исследуемом воды, подкисленной при отборе (если исследуемая вода не была подкислена, ее подкисляют 2—3 каплями очищенной НСl (1 : 1), помещают в делительную воронку вместимостью 150 200 см3. Добавляют 5 см3 буферного раствора, перемеривают, прилипают 1 ем3 20%-ного раствора серноватисто-кислого натрия и снова перемешивают. Добавляют из бюретки 4 см30,002%-ного рабочего раствора дитизона в четыреххлористом углероде и энергично встряхивают в течение 2 мин. Окраска раствора дитизона в зависимости от содержания цинка изменяется от зеленой до красной. Ставят воронку вертикально в штатив и ожидают расслоения жидкостей. Экстракт дитизоната сливают в колориметрическую пробирку с притертой пробкой. К водному раствору в делительной воронке приливают вновь 2 ем3 раствора дитизона. Энергично встряхивают в течение 2 мин и после разделения жидкостей сливают слой дитизоната цинка в ту же пробирку.

Перемешивают и сравнивают со стандартной шкалой, приготовленной в тех же условиях.

Для приготовления стандартной шкалы отбирают 0,0; 0,5; 1,0; 2.0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 рабочего стандартного раствора Zn (1 см3 раствора содержит 1 мкг Zn21), доводят объем дистиллированной водой до 100 см3 и обрабатывают так же, как исследуемую воду. Образцы шкалы соответственно будут содержать 0,0—0,5—1,0— 2,0—3,0—4,0—5,0 мкг Zn2'.

Шкала устойчива в течение трех суток при хранении в темном месте.

Если концентрация цинка в исследуемой воде не превышает 50 мгк/дм3, весь цинк из исследуемой воды обычно переходит в дитизонат при первом встряхивании. Цвет раствора дитизона при повторном экстрагировании остается зеленым. Если цвет раствора дитизона будет иметь иную окраску, то это значит, что в воде содержится цинка более 50 мкг/дм3. В этом случае определение повторяют, отбирая для анализа 50—25 см3 исследуемой воды. При этом количество прибавляемого буферного раствора и серноватисто-кислого натрия остается прежним. Если необходимо брать еще меньшее количество исследуемой воды, ее нужно разбавлять очищенной дистиллированной водой до объема 25 см3. При малых концентрациях цинка в исследуемой воде (0,5—1,0 мкг в исследуемой воде) экстракцию следует производить более разбавленным раствором дитизона (0,001%). При первой экстракции добавляют 3 см3 0,001 %-ного раствора дитизона, второй раз 1 см3.

Полученные экстракты сливают вместе в пробирку с притертой пробкой и колориметрируют. Стандартную шкалу (0,5—1,0 мкг Zn2^) готовят в тех же условиях.

Смотрите также

Шарль Вюрц - создатель основ химии
Шарль Адольф Вюрц — один из самых прославленных творцов научных основ химии. Превосходный теоретик, автор многих фундаментальных открытий, лежащих в основе современном синтетической химии, ...

Химический анализ силикатов и керамики
Кирпич является самым древним строительным материалом. В Библии есть упоминание о кирпиче как о строительном материале уже применительно к временам расселения людей сразу после Великого Пот ...

Физии обнаружили два ранее неизвестных свойства золота
Физики из Института технологий американского штата Джорджия сообщили об обнаружении двух ранее неизвестных свойств золота, которые драгоценный металл проявляет на микроскопическом уровне. В масштабе & ...