Методы отделения и выделения следов элементовМатериалы / Методы отделения и выделения следов элементов
Немногие из применяемых в колориметрии реактивов обладают достаточной избирательностью для определения элемента непосредственно в присутствии сопутствующих элементов, когда соотношения между ними и определяемым элементом неблагоприятны, как это имеет место при анализе следов. По возможности элементы, мешающие определению, «нейтрализуют» регулированием рН раствора, добавлением комплексообразующих реагентов, окислением или восстановлением до другого валентного состояния; если же такие средства не помогают, следует прибегнуть к отделению. Даже в тех случаях, когда мешающие элементы отсутствуют, часто необходимо, особенно при определении ничтожно малых количеств вещества, выделить определяемый элемент тем или иным путем так, чтобы получить его в малом объеме раствора.
В процессе разделения, очевидно, важны два фактора: полнота извлечения выделяемого вещества и степень отделения его от других веществ. Степень извлечения для данного процесса выражается отношением
где
o - количество вещества;
А в образце;
QA – выделенное количество вещества.
При желании извлечение можно выразить в процентах. Извлечение, равное 9096, иногда можно считать достаточным при анализах образцов, в которых содержание определяемого компонента составляет 0,0001–0,001% или даже 0,01%; 95%-ное извлечение обычно считают удовлетворительным, хотя всегда желательна более высокая степень извлечения.
Степень отделения вещества В определяется как величина, на которую нужно помножить первоначальное отношение В к А, чтобы получить конечное отношение:
Требуемая степень отделения, конечно, зависит от отношения В к А в в исходной пробе и от допустимого значения Qb/Qa – Если А и В одинаково чувствительны к реагенту, используемому для определения А, то для Qb/Qa допустимо значение от 0,01 до 0,05 в зависимости от требуемой точности. Поскольку отношение o/o может иметь значение 100 000 и более, при анализе следов может потребоваться степень отделения 10~в или даже 10~.