Хроматографическое разделение
Материалы / Методы отделения и выделения следов элементов / Хроматографическое разделение
Страница 1

Этот метод разделения слишком широк и сложен, чтобы здесь можно было дать даже беглое изложение его, поэтому обсуждение ограничится некоторыми общими замечаниями и примерами применения хроматографии для анализа следов веществ.

Под хроматографическимн понимают такие процессы, которые позволяют разделять смеси растворенных веществ путем селективного удержания их на поверхности твердого тела или носителе и последующего выделения с помощью жидкой фазы, протекающей в определенном направлении. Под это определение подходят процессы, сильно отличающиеся друг от друга. Их классифицируют, как указано ниже, на основе следующих разновидностей адсорбентов.

1. Поверхностноактивные вещества.

2. Жидкости, связываемые или удерживаемые неподвижным носителем.

3. Химически активные твердые вещества.

4. Ионообменные вещества.

Каждый из этих сорбентов применяется для выделения следов веществ перед колориметрическим определением. Применение поверхностноактивных адсорбентов весьма ограниченно. Окись алюминия успешно использовали для выделения кобальта в виде нитрозо-Р-комплексной соли и для концентрирования лития из минеральных вод.

Хотя методом распределительной хроматографии на целлюлозе было выполнено много работ по разделению неорганических веществ, лишь небольшое число их имеет отношение к отделению следов веществ. Это замечание особенно справедливо для разделений, проведенных на хроматографических колонках. Одним из примеров применения распределительной хроматографии для отделения следов вещества служит выделение следов металлов из природных вод с помощью раствора дитизона в четыреххлористом углероде в качестве неподвижной фазы. Для набивки колонки используют ацетат целлюлозы. Пробу воды корректируют, чтобы установить рН равным 7, и пропускают через колонку со скоростью 2–6 л /час. Свинец, цинк, кадмий и марганец элюируют 1 М соляной кислотой, медь и кобальт – концентрированным раствором аммиака. Извлечение меди и цинка из 10 л воды, содержавшей по 10 у каждого металла, составило соответственно 102 и 11496. Полнота извлечения 10 у цинка из 1 л воды с жесткостью 12% была 95%. Эти результаты достаточно благоприятны и заслуживают серьезного внимания с точки зрения применения этой методики в некоторых разновидностях анализов следов веществ.

Другим практическим примером применения распределительной хроматографии на колонках из целлюлозы для анализа следов веществ служит выделение урана.

Распространенная форма распределительной хроматографии состоит в использовании полосок фильтровальной бумаги. Обычно каплю раствора наносят вблизи конца длинной прямоугольной полоски хроматографической бумаги и оставляют сохнуть. Полоску бумаги подвешивают вертикально в закрытой камере и нижний конец ее до пятна опускают в подходящий растворитель, давая ему возможность диффундировать вверх. Разделяемые вещества образуют хроматограмму, зоны которой располагаются на различных расстояниях от границы смачивания растворителем. Если значения Rf достаточно различаются, то зоны не перекрываются.

Поскольку речь идет о разделении, бумага может быть разрезана по обеим сторонам зон, и вещества элюированы или, если это необходимо, бумага может быть подвергнута озолению перед тем, как применить другой способ обработки. Поскольку зоны обычно невидимы, их положение обнаруживается путем опрыскивания дублирующей полоски бумаги реагентом, образующим окрашенные соединения с разделяемыми веществами. Грубое определение количества вещества возможно путем сравнения интенсивности окраски зоны с серией стандартов, полученных подобным же образом. Могут быть сделаны также фотометрические измерения.

Страницы: 1 2 3

Смотрите также

Коллоидная химия
Предметом физической химии является объяснение химических явлений на основе более общих законов физики. Физическая химия рассматривает две основные группы вопросов: 1. Изучение строения и ...

Технеций
Технеций Технеций (лат. Technetium), Тс, радиоактивный химический элемент VII группы периодической системы Менделеева, атомный номер 43, атомная масса 98, 9062; металл, ковкий и пласт ...

Коллоиды как лекарственные средства.
Столь чужеродно звучащее слово «коллоид» происходит от греческого слова «коlla» – клей. Коллоиды знакомы нам под другими названиями. Так, большие молекулы протеинов, полисахаридов и нуклеиновых кисл ...