Синтез и свойства полимеров на основе бис-(ацетилфеноксифенил)-о-карборана
Материалы / Синтез и свойства полимеров на основе бис-(ацетилфеноксифенил)-о-карборана
Страница 3

£кс-(феноксифенил)-о-карборан получали обработкой дифенокситолана декарбо-раном в присутствии диметпланилина [13]. Продукт хроматографировали на колонке с А1203 (элюэнт — бензол : петролейный эфир=1:3), а затем перекристаллизовывали из спирта. Выход 80%. Гпп=120-122° по лит. данным [3] 120-122°).

Бис-(4-ацетилфеноксифенил)-о-карборан синтезировали ацетилированием бис-(феноксифенил)-о-карборана в присутствии А1С13 хлористым ацетилом в растворе нитрометана согласно методике [2]. ГПл=183—184°. Найдено,.%: С 63,8; Н 5,8; В 18,0. Вычислено, %: С 63,8; Н 5,7; В 19,1.

Этилкеталь бис-(4-ацетилфеноксифенил)-о-карборана получали в присутствии триэтилортоформиата и НС1 по методике [14]. Растворители и образующиеся побочные продукты отгоняли в вакууме и продукт использовали в дальнейших синтезах без дополнительной очистки; пв25 1,5632. Найдено, %: С 63,9; Н 7,7; В 14,5. Вычислено, %: С 64,0; Н 7,3; В 15,2.

4'-Ацетил[бис-(4-феноксифенил)-о-карборан] (I) синтезировали аналогично АФОК, но используя 1,1 моль ацетилирующей смеси на 1 моль исходного бис-(фе-ноксифенил)-о-карборана. Выход —7%; Тил= 108—109°. Найдено, %: С 64,9; Н 6,0; В 20,2. Вычислено, %: С 64,4; Н 5,8; В 20,7.

1,3,5-Три[бис-(феноксифенил)-о-карборан]илбензол (II) получали циклоконденсацией соединения I в присутствии триэтилортоформиата при пропускании сухого НС1 со скоростью 14 мл/мин. Время реакции 30 мин при загрузке соединения I 0,2 г и концентрации его в бензоле 1 моль/л. Продукт II выделяли хроматографически (силикагель, хлороформ). По ТСХ-Д/=0,9. Выход 40%, Гпл=136-140°. Найдено, %: В 20,4. Вычислено, %: В 21,4. Карборансодержащие моноацетиларилены синтезировали по известной методике [2].

Ацетилфеноксифенил-о-карборан (rn„=142—143°). Найдено, %: В 30,3. Вычислено, %: В 30,5. Этилкеталь ацетилфеноксифенил-о-карборана 7,пл=105—107°. Найдено, %: В 26,7. Вычислено, %: В 25,2. Ацетилбензил-о-карборан 7ПЛ=70— 71° (по лит. данным [2] 70-71°).

Ацетилдифенилил-о-карборан — Гпл=187—188° (по лит. данным [2] 187—188°); 1-Фенил-2-апетилбензил-о-карборан — Упл=129-132° (по лит. данным [2] 113—115°. Термическую деструкцию изучали методом динамического термогравиметрического анализа на приборе «Setaram» при скорости подъема температуры 5 град/мин (навеска 20 мг). Одновременно проводили анализ газообразных продуктов (Нг, СН4, СО) аа хроматографе ЛХМ-8МД.

Страницы: 1 2 3 

Смотрите также

Физии обнаружили два ранее неизвестных свойства золота
Физики из Института технологий американского штата Джорджия сообщили об обнаружении двух ранее неизвестных свойств золота, которые драгоценный металл проявляет на микроскопическом уровне. В масштабе & ...

Кюрий (Curium), Cm
Назван в честь Пьера и Марии Кюри. Кюрий-242 в виде окиси (плотность около 11,75 и период полураспада 162 дня) применяется для производства компактных и чрезвычайно мощных радиоизотопных источников эн ...

Твердофазные потенциометические сенсоры, селективные к ванадий и вольфрамсодержащим ионам
...