Для получения воспроизводимых результатов рентгенофлуоресцентный метод, как впрочем и другие аналитические методы, требует пристального внимания ко всем деталям эксперимента. Одним из источников ошибок при определении Sr, Rb, Nb является гетерогенность образца и непредставительность поверхности. Если измельчение твёрдой пробы (порошки руд, горных пород, продукты обогащения, сырьевые смеси, соли и т.д.) достигает 100 меш и меньше, то такие пробы можно считать вполне гомогенными из-за большой проникающей способности жёсткого излучения. Для уменьшения эффектов поглощения и возбуждения, искривляющих калибровочные графики, анализируемую пробу разбавляют прозрачным для рентгеновских лучей веществом (полистирол, борная кислота, крахмал, гидроксид алюминия, вода и т.д.). Степень разбавления определяется экспериментально. Порошкообразную пробу с равномерно распределённым разбавителем и внутренним стандартом брикетируют или растворяют. Толщина брикета (таблетки) должна быть достаточно большой (около1-2 мм), чтобы интенсивность излучения образца не зависела от величины навески. Приготовленные брикеты (таблетки) пригодны для многократных измерений. Исследуемое вещество может быть помещено в виде порошка непосредственно в кюветы прибора. Порошок образца может быть помещён в держатель из плексигласа и запрессован под полимерной плёнкой или нанесён на клейкую плёнку.

Пробы, которые были проанализированы в ходе данного эксперимента, соответствовали всем перечисленным требованиям.