3.3.1 Приготовление основного стандартного раствора азотнокислого свинца.

0,160 г РЬ(NO3)2 ( высушенного до постоянной массы при 100—105°С, растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 в небольшом количестве дистиллированной воды, подкисленной 0,5 см3 азотной кислоты (1:5), и объем раствора доводят до метки дистиллированной водой. 1 см3 этого раствора содержит 100 мкг. РЬ2+.

3.3.2 Приготовление рабочего стандартного раствора азотнокислого свинца

Раствор готовится в день определения разбавлением основного раствора 1 :100.

В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 1 см3 основного стандартного раствора Pb(N03)2 и доводят до метки 0,05 н раствором соляной кислоты. 1 см3 этого раствора содержит 1 мкг РЬ2+.

3.3.3 Приготовление 3%-ного раствора аскорбиновой кислоты3 г аскорбиновой кислоты растворяют в дистиллированной воде

и доводят объем до 100 см3. Необходимо применять свежеприготовленный раствор.

3.3.4 Приготовление 20 %-ного раствора солянокислого гидроксиламина

20 г солянокислого гидроксиламина растворяют в 50 см3 дистиллированной воды. Прибавляют 3—4 капли 0,1 %-ного раствора фенолового красного и очищенного аммиака до появления розовой окраски. Очищают от свинца взбалтыванием раствора в делительной воронке с порциями по 10 см3 0,01 %-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде до тех пор, пока зеленая окраска не перестанет изменяться. Избыток дитизона удаляют встряхиванием раствора с чистым четыреххлористым углеродом (порциями по 10 см3) до тех пор, пока четыреххлористый углерод не будет бесцветным. После этого к раствору гидроксиламина прибавляют очищенную соляную кислоту (1:1) до появления желтой окраски и доводят объем раствора очищенной дистиллированной водой до 100 см3.

3.3.5 Приготовление 0,01 %-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде

Навеску 0,050 г очищенного дитизона растворяют в очищенном четыреххлористом углероде в мерной колбе вместимостью 500 см3. После растворения дитизона раствор в колбе доводят четыреххлористым углеродом до метки.

3.3.6 Приготовление 10 и 1 %-ного раствора углезистосинеродистого калия

10 г KаFe (CN)6-3H20 растворяют в 90 см3 очищенной дистиллированной воды. 1%-ный раствор готовят разведением 10%-ного раствора в 10 раз. Необходимо применять свежеприготовленные растворы.

3.3.7 Приготовление 1 г раствора хлористого кальция растворяют в очищенной дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3 и доводят объем водой до метки.

3.3.8 Приготовление 25%-ного раствора гидроокиси натрия 25 г NaOH растворяют в 75 см3 очищенной дистиллированной воды

3.3.9. Приготовление 1 н раствора углекислого натрия 53 г Na2CС и 143 г Na2CO3-10H2O x. ч. растворяют в очищенной дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3 и доводят объем до метки

3.3.10 Приготовление 0,05 М раствора тетраборнокислого натрия (бура)

19,07 г перекристаллизованной буры Na2B407-10Н2О растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 в небольшом количестве очищенной дистиллированной воды и доводят объем до метки

3.3.11 Приготовление 33%-ного раствора виннокислого калия – натрия 50 г виннокислого калия-натрия растворяют в 100 см3 дистиллированной воды. Для удаления свинца раствор взбалтывают в делительной воронке, с порциями по 10 см3 0,01%-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде до тех пор, пока зеленая окраска дитизона не перестанет изменяться. Избыток дитизона удаляют встряхиванием раствора с чистым четыреххлористым углеродом (порциями по 10 см3) до тех пор, пока четыреххлористый углерод не станет бесцветным

3.3.12 Приготовление 0,05%-ного раствора сульфарсазена (плюмбон) 0,05 г сульфарсазена растворяют в 20 см3 0,05 М раствора тет-раборнокислого натрия (буры) в колбе вместимостью 100 см3 и доводят тем же раствором до метки

3.3.1.3 Приготовление 0,05 н раствора соляной кислоты Готовят из фиксанала на очищенной дистиллированной воде

3.3.14 Приготовление 2 н раствора соляной кислоты

Раствор готовят из очищенной соляной кислоты (1:1) на очищенной дистиллированной воде или из фиксанала. Отсутствие свинца в соляной кислоте проверяют с дитизоном по п. 2.3.1

3.3.15 Приготовление 33%-ного раствора лимоннокислого натрия

50 г лимоннокислого натрия растворяют в 100 см3 дистиллированной воды, добавляют 3—4 капли 0,1%-ного раствора фенолового красного и по каплям очищенный аммиак до появления розовой окраски. Полученный раствор очищают от свинца взбалтыванием в делительной воронке с 0,01%-иым раствором дитизона в четыреххлористом углероде, порциями по 10 см3, пока цвет дитизона не перестанет изменяться. Избыток дитизона удаляют встряхиванием раствора с чистым четыреххлористым углеродом порциями по 10 см3, до тех пор, пока четыреххлористый углерод не станет бесцветным.