Методика проведенных экспериментовМатериалы / Исследование каталитических свойств полимерных комплексов / Методика проведенных экспериментов
Изучение процесса комплексообразования проводилось методом рН-метрического титрования. Оно проводилось при помощи иономера с точностью измерения ±0,05 ед. рН со стеклянным и хлорсеребряным электродами при температуре 25°С. В стакан для титрования наливали сначала 10мл. 0,1н. раствора ПВПД, затем титровали 1н. раствором HCl при постоянном перемешивании из пипетки. Измерение рН проводили через каждые 0,1мл. прилитых эквивалентов кислоты. Далее таким же образом титровали смесь 5мл. 0,1н. раствора CdCl2 и 5мл. 0,1н. раствора ПВПД, а также смесь 5мл. 0,1н. раствора Co(NO2)2 и 5мл. 0,1н. раствора ПВПД, и смесь 5мл. 0,1н. раствора FeSO4 и 5мл. 0,1н. раствора ПВПД. Вязкость исследуемых растворов (вышеперечисленных смесей полимера и солей) измерялась в капиллярном вискозиметре Убеллоде, в термостатируемой камере при 25 + 0,10С. Удельную вязкость раствора вычисляли по формуле:
ηуд.= (τ – τ0)/τ0.
Приведенную вязкость рассчитывали по формуле:
ηпр.= ηуд /С,
где С - концентрация полимера (г./дл ), τ- время истечения раствора, τ0- время истечения чистого растворителя, измеренное и равное 248сек. Вискозиметр представляет собой капиллярную трубку, соединенную с измерительным шариком. Вискозиметр погружен в термостат. Раствор засасывается грушей из резервуара вискозиметра в шарик выше верхней метки над измерительным шариком. Измеряется время истечения жидкости между верхней и нижней метками измерительного шарика. Вязкость каждого раствора измеряется 3 раза. Определяется время истечения раствора полимера (t) после каждого разбавления.
Определение каталазной активности полученных катализаторов проводилось на основе реакции разложения перекиси водорода Н2О2. Суть определения заключается в следующем. В колбу поместить дистиллированную воду объемом 1,2 мл, затем добавить 10мл. катализатора, поставить на плитку (колба находится на водяной бане) и включить магнитную мешалку. Термометром измеряется температура воды водяной бани. Как только температура начинает приближаться к 400 С, в колбу с катализатором добавить 0,9 мл Н2О2, и сразу же закрыть колбу пробкой с трубкой, соединенной с газовой бюреткой. Включить секундомер, и через определенный промежуток времени измерить объем выделяющегося кислорода. После того, как кислород перестал выделяться, установка отключалась, а катализатор оставляли на сутки для проверки стабильности. Через сутки опять добавляли 0,9мл Н2О2 и точно также измеряли объем выделяющего кислорода.
Смотрите также
Композиционные триботехнические материалы на основе олигомеров сшивающихся смол
...
Механизм формирования вторичных месторождений меди и цинка
В
месторождениях рудных полезных ископаемых сосредоточена ничтожная часть общего
запаса элементов, большая часть элементов рассеяна в земной коре. Следовательно,
для образования месторожден ...
Химические соединения на основе кремния и углерода
Химия - одна из
отраслей естествознания, предметом изучения которой являются химические
элементы (атомы), образуемые ими простые и сложные вещества (молекулы), их
превращения и законы, кото ...
