Экспериментальная часть
Статьи / Твердофазный синтез перрената калия / Экспериментальная часть

В ходе данной работы из металлического рения были поэтапно синтезированы: рениевая кислота, перренат аммония, затем его разложением – двуокись рения, а затем спеканием с супероксидом калия был получен перренат калия.

3.1. Использованные реактивы

Для работы использовались следующие реактивы: пруток рения ОСЧ, супероксид калия фирмы “Aldrich” .

3.2. Методы исследования

Идентификация проводилась методом рентгено-фазового анализа (установка ДРОН – I) .

3.3. Получение оксида рения(IV)

Необходимо было синтезировать оксид рения (IV) , так как потом в него можно было ввести метку 57Fe. ReO2 синтезировали путём разложения перрената аммония, осажденного из раствора рениевой кислоты.

а. Получение HreO4.

Методика.

3 г. рения помещают в колбу Эйленмейера (ёмкость 50 мл.) и приливают по каплям при охлаждении 10 мл. 30 % раствора Н2О2.

2 Re + 7 H2O2 = 2 HReO4 + 6 H2O [12]

Закрепив прут рения в штативе его конец опустили в концентрированную перикись водорода и оставили на продолжительный период времени. После растворения металла образовалась тяжелая жидкость желтоватого оттенка – рениевая кислота.

b. Получение NH4ReO4.

Методика.

К водной HReO4 прибавляют несвязанное основание до изменения окраски индикатора (метилрота) ; уже при этом может выпадать кристаллический осадок. После упаривания раствора выпавшие кристаллы отсасывают, промывают небольшим количеством ледяной воды и сушат при 110оС. Соли можно перекристаллизовывать из воды.

NH3 + HReO4 = NH4ReO4 [12]

По этой методике был проведен синтез перрената аммония. К 7 мл. концентрированной рениевой кислоты прилили 11 мл. раствора аммиака. В качестве индикатора использовался метилрот (pH 6.2 - 6.4) . Белый осадок перрената аммония отфильтровали, промыли, сушили в сушильном шкафу при 100оС. Выход составил 3.7684 г.

c. Получение ReO2.

Методика.

Моноклинную модификацию ReO2 получают нагреванием NH4ReO4 при 400оС в токе сухого азота или аргона или в вакууме в течение 12 часов. При более высокой температуре образуется ромбическая модификация.

NH4ReO4 = ReO2 + Ѕ N2 + 2 H2O [12]

По этой методике был проведен синтез диоксида рения. Навеску перрената аммония разлагали в токе аргона при 400оС в течение 8 часов. С полученного черно-бурого порошка была снята рентгенограмма, подтвердившая наличие двух модификаций диоксида рения. Выход составил 1.3146 г.

Идентификация ReO2

2q о

dэкспер. , А

данные литературы

I/I0

Данные литера-туры

30.85

3.365

3.40

100

100

43.65

2.408

2.40

100

100

63.7

1.696

1.69

58

10

80.4

1.378

1.385

6

30

96.5

1.200

1.198

13

60

Оксид рения (IV) был помечен раствором нитрата железа (Ш) . Концентрация раствора – 0.266 моль/литр. Было введено 3 мольных процента из расчета на Fe2O3.

Смотрите также

Мышьяк (Arsenicum), As
Мышьяк - химический элемент V группы периодической системы Менделеева, атомный номер 33, атомная масса 74,9216; кристаллы серо-стального цвета. Элемент состоит из одного устойчивого изотопа 75As. Ис ...

Теплоемкость органических веществ и ее прогнозирование методом Бенсона и при повышенном давлении
...

Получение дихлорэтана из этилена
...