Экспериментальная часть
Статьи / Твердофазный синтез перрената калия / Экспериментальная часть

В ходе данной работы из металлического рения были поэтапно синтезированы: рениевая кислота, перренат аммония, затем его разложением – двуокись рения, а затем спеканием с супероксидом калия был получен перренат калия.

3.1. Использованные реактивы

Для работы использовались следующие реактивы: пруток рения ОСЧ, супероксид калия фирмы “Aldrich” .

3.2. Методы исследования

Идентификация проводилась методом рентгено-фазового анализа (установка ДРОН – I) .

3.3. Получение оксида рения(IV)

Необходимо было синтезировать оксид рения (IV) , так как потом в него можно было ввести метку 57Fe. ReO2 синтезировали путём разложения перрената аммония, осажденного из раствора рениевой кислоты.

а. Получение HreO4.

Методика.

3 г. рения помещают в колбу Эйленмейера (ёмкость 50 мл.) и приливают по каплям при охлаждении 10 мл. 30 % раствора Н2О2.

2 Re + 7 H2O2 = 2 HReO4 + 6 H2O [12]

Закрепив прут рения в штативе его конец опустили в концентрированную перикись водорода и оставили на продолжительный период времени. После растворения металла образовалась тяжелая жидкость желтоватого оттенка – рениевая кислота.

b. Получение NH4ReO4.

Методика.

К водной HReO4 прибавляют несвязанное основание до изменения окраски индикатора (метилрота) ; уже при этом может выпадать кристаллический осадок. После упаривания раствора выпавшие кристаллы отсасывают, промывают небольшим количеством ледяной воды и сушат при 110оС. Соли можно перекристаллизовывать из воды.

NH3 + HReO4 = NH4ReO4 [12]

По этой методике был проведен синтез перрената аммония. К 7 мл. концентрированной рениевой кислоты прилили 11 мл. раствора аммиака. В качестве индикатора использовался метилрот (pH 6.2 - 6.4) . Белый осадок перрената аммония отфильтровали, промыли, сушили в сушильном шкафу при 100оС. Выход составил 3.7684 г.

c. Получение ReO2.

Методика.

Моноклинную модификацию ReO2 получают нагреванием NH4ReO4 при 400оС в токе сухого азота или аргона или в вакууме в течение 12 часов. При более высокой температуре образуется ромбическая модификация.

NH4ReO4 = ReO2 + Ѕ N2 + 2 H2O [12]

По этой методике был проведен синтез диоксида рения. Навеску перрената аммония разлагали в токе аргона при 400оС в течение 8 часов. С полученного черно-бурого порошка была снята рентгенограмма, подтвердившая наличие двух модификаций диоксида рения. Выход составил 1.3146 г.

Идентификация ReO2

2q о

dэкспер. , А

данные литературы

I/I0

Данные литера-туры

30.85

3.365

3.40

100

100

43.65

2.408

2.40

100

100

63.7

1.696

1.69

58

10

80.4

1.378

1.385

6

30

96.5

1.200

1.198

13

60

Оксид рения (IV) был помечен раствором нитрата железа (Ш) . Концентрация раствора – 0.266 моль/литр. Было введено 3 мольных процента из расчета на Fe2O3.

Смотрите также

Ученые обнаружили молекулу, которая уменьшает последствия сердечных приступов
Ученые обнаружили молекулу, которая уменьшает последствия сердечных приступов, активируя защитный механизм, предохраняющий ткани сердца от повреждений при недостатке в них кислорода, говорится в стать ...

Химическая сборка поверхности твердых тел путем молекулярного наслаивания
Получение принципиально новых характеристик материалов и изделий, особенно при создании искусственных структур, основанных на квантовых эффектах [1-6], невозможно в перспективе без создания ...

Предисловие редактора перевода
Historia est magistra vitae: История — учитель жизни. По-разному реализовывали этот древний латинский завет историки науки. Иногда история науки использовалась в качестве инструмента оценки науки ...