Синтез транс-β-каротина
Статьи / Производство бета-каротина / Синтез транс-β-каротина

Синтез осуществляют путем гидрогенизации 15,15'-дегидро-β-каротина в растворе толуола на частично отравленном палладиевом катализаторе с целью превращения ацетиленовой связи до этиленовой и получения 15,15'-цис-β-каротина. Изомеризация в среде петролейного эфира превра­щает последний в транс-β-каротин. Для успешного проведения реакции гидрирования необходимо применять тщательно очищенный толуол с при­менением палладиевого катализатора на меле. Реакции протекают по следующей схеме:

15,15'-моно-цис-β-каротин. В реактор 73 из эмалированной стали загружают через люк 15,15'-дегидро-β-каротин, а из мерника 74 толуол и при нагревании до 35—40°С и перемешивании растворяют кристаллы. Затем добавляют палладиевый катализатор, нанесенный на мел. Аппарат дважды продувают азотом из баллона 75, а затем водородом из баллона 76, после чего при температуре 20°С и избыточном давлении до 0,5 кгс/смг при перемешивании осуществляют процесс гидрогенизации. Реакцию конт­ролируют по количеству поглощенного водорода. Далее реакционную мас­су фильтруют через нутч-фильтр 77 и сборник 78, откуда фильтрат направ­ляют в перегонный аппарат 79 для отгонки толуола при вакууме (остаточ­ное давление 8—10 мм рт. ст.) в токе азота. Кубовый остаток сливают в кристаллизатор 80, где при минус 5—8° С выкристаллизовывают 15,15'-моно-цис-β-каротин. Кристаллы выделяют при помощи центрифуги 81; ма­точный раствор поступает в сборник 82 и является отходом производства. Катализатор с нутч-фильтра 77 направляют на регенерацию. Выход цис-Р-каротина составляет 90—95% [70], темно-вишневые кристаллы; темпе­ратура плавления 148—150°С; Хмах=338 (цис-пяк), 450, 480 нм (в гексане).

Транс-β-Каротин. В эмалированный реактор 83, снабженный мешалкой и обратным холодильником, загружают цис-β-каротин, из мерника 84 петролейный эфир (80—90° С), нагревают массу до кипения и продолжают переме­шивать в течение 10—12 ч (изомеризация). Затем сливают в кристаллизатор 85, охлаждают до 0 — минус 2°С и кристаллизуют в течение 6 ч. Крис­таллы выделяют в центрифуге 86, а маточный раствор I направляют в сбор­ник 87 и после сгущения в вакуум-аппарате 88, кристаллизации в кристалли­заторе 89, выделения кристаллов в центрифуге 90 получают дополнительное количество кристаллов транс-β-каротина II, которые поступают для перекристаллизации в кристаллизатор 85. Маточный раствор II является отходом производства.

Перекристаллизация технического транс-β-каротина. Перекристаллиза­цию ведут из петролейного эфира по двухступенчатой схеме: для первой сту­пени — реактор-растворитель 91, нутч-фильтр 92, кристаллизатор 93, цент­рифуга 94, сборник маточного раствора I 95; для второй ступени — вакуум-аппарат 96, кристаллизатор 97, центрифуга 98, сборник маточного раствора II 99. .Кристаллы β-каротина II поступают на перекристаллизацию совместно с техническим β-каротином в реактор-растворитель 91.

Схема синтеза –каротина (объяснения в тексте).

Смотрите также

Моделирование процессов разряда-ионизации серебра на поверхности твердого электрода
...

Соединения азота
Анализ содержания экспериментальной части программы по данной теме свидетельствует, что большинство продуктов реакций являются минеральными удобрениями. Утилизировать отходы можно по следующ ...

Получение феррита бария из отходов производства машиностроительных предприятий
Бария гексаферрит, бария карбонат, отход термического производства, утилизация, бария хлорид, гальваношлам.      В курсовой работе предложены методы получения феррита бария, который ...