Синтез транс-β-каротина
Статьи / Производство бета-каротина / Синтез транс-β-каротина

Синтез осуществляют путем гидрогенизации 15,15'-дегидро-β-каротина в растворе толуола на частично отравленном палладиевом катализаторе с целью превращения ацетиленовой связи до этиленовой и получения 15,15'-цис-β-каротина. Изомеризация в среде петролейного эфира превра­щает последний в транс-β-каротин. Для успешного проведения реакции гидрирования необходимо применять тщательно очищенный толуол с при­менением палладиевого катализатора на меле. Реакции протекают по следующей схеме:

15,15'-моно-цис-β-каротин. В реактор 73 из эмалированной стали загружают через люк 15,15'-дегидро-β-каротин, а из мерника 74 толуол и при нагревании до 35—40°С и перемешивании растворяют кристаллы. Затем добавляют палладиевый катализатор, нанесенный на мел. Аппарат дважды продувают азотом из баллона 75, а затем водородом из баллона 76, после чего при температуре 20°С и избыточном давлении до 0,5 кгс/смг при перемешивании осуществляют процесс гидрогенизации. Реакцию конт­ролируют по количеству поглощенного водорода. Далее реакционную мас­су фильтруют через нутч-фильтр 77 и сборник 78, откуда фильтрат направ­ляют в перегонный аппарат 79 для отгонки толуола при вакууме (остаточ­ное давление 8—10 мм рт. ст.) в токе азота. Кубовый остаток сливают в кристаллизатор 80, где при минус 5—8° С выкристаллизовывают 15,15'-моно-цис-β-каротин. Кристаллы выделяют при помощи центрифуги 81; ма­точный раствор поступает в сборник 82 и является отходом производства. Катализатор с нутч-фильтра 77 направляют на регенерацию. Выход цис-Р-каротина составляет 90—95% [70], темно-вишневые кристаллы; темпе­ратура плавления 148—150°С; Хмах=338 (цис-пяк), 450, 480 нм (в гексане).

Транс-β-Каротин. В эмалированный реактор 83, снабженный мешалкой и обратным холодильником, загружают цис-β-каротин, из мерника 84 петролейный эфир (80—90° С), нагревают массу до кипения и продолжают переме­шивать в течение 10—12 ч (изомеризация). Затем сливают в кристаллизатор 85, охлаждают до 0 — минус 2°С и кристаллизуют в течение 6 ч. Крис­таллы выделяют в центрифуге 86, а маточный раствор I направляют в сбор­ник 87 и после сгущения в вакуум-аппарате 88, кристаллизации в кристалли­заторе 89, выделения кристаллов в центрифуге 90 получают дополнительное количество кристаллов транс-β-каротина II, которые поступают для перекристаллизации в кристаллизатор 85. Маточный раствор II является отходом производства.

Перекристаллизация технического транс-β-каротина. Перекристаллиза­цию ведут из петролейного эфира по двухступенчатой схеме: для первой сту­пени — реактор-растворитель 91, нутч-фильтр 92, кристаллизатор 93, цент­рифуга 94, сборник маточного раствора I 95; для второй ступени — вакуум-аппарат 96, кристаллизатор 97, центрифуга 98, сборник маточного раствора II 99. .Кристаллы β-каротина II поступают на перекристаллизацию совместно с техническим β-каротином в реактор-растворитель 91.

Схема синтеза –каротина (объяснения в тексте).

Смотрите также

Методы активации химических процессов
Для интенсификации технологических процессов применяют различные физические факторы воздействия, в частности акустические колебания. Изучением взаимодействия мощных акустических волн с веще ...

Скандий (Scandium), Sc
Скандий - химический элемент III группы периодической системы Менделеева: атомный номер 21, атомная масса 44,9559; лёгкий металл с характерным жёлтым отливом, который появляется при контакте металла с ...

Методы синтеза ScF3, HfF4 и SnF2
...