Химический синтез β–каротина
Статьи / Производство бета-каротина / Химический синтез β–каротина
Страница 2

В реактор 1 из сборника 2 загружают псевдоионон и из сборника 3 толуол и перемешиванием получают толуольный раствор псевдоионона (плотность 890—900 кг/м3), подаваемый насосом 4 в мерник 5. В реактор из эмалированной стали 6 сливают концентрированную серную кислоту из мерника 7, которую в реакторе 6 охлаждают до 0°, а затем медленно за­гружают из мерника 8 ледяную уксусную так, чтобы температура не подни­малась выше 15° С. Смесь кислот насосом 8 подают в мерник 9. В аппарат для циклизации 10 из нержавеющей стали, снабженный мешалкой и рубаш­кой, подают из мерника 9 смесь кислот, а из мерника 5 толуольный раствор псевдоионона. Реакция протекает при температуре минус 7—10° С в тече­ние 1 ч. Для нейтрализации реакционной массы применяют 18—20%-ный раствор углекислого натрия. В реактор // загружают углекислый натрий, из мерника 12 воду и при перемешивании насыщенный раствор насосом 13 подают в мерник 14. Из аппарата циклизации 10 нейтрализованная реакци­онная масса поступает в делительную воронку 15, где промывается раство­ром карбоната натрия и далее поступает в сборник 16 и в перегонный аппа­рат 17. В нем отгоняют толуол в сборники 18 и 19 при остаточном давлении 20 мм рт. ст. Остаток перегоняют при остаточном давлении 1 мм рт. ст. в перегонном аппарате 20 и собирают в приемнике. Выход 75%.

β-Ионон — желтоватая маслянистая жидкость, температура кипения 118—120°С при остаточном давлении 5 мм рт. ст. и 132° С при остаточном давлении 12 мм рт. ст., С13Н2оО, молекулярная масса 192,29; по =1,5210; хорошо растворим в органических растворителях, плохо в воде; Xmах= 296 нм, E=557.

Синтез альдегида с14 [4(2',6',6'-триметилциклогексен-г-ил)-2-метилбутен-з-аль-1]

Синтез альдегида С14 осуществляют по реакции Дарзана путем конден­сации (3-ионона с метиловым или этиловым эфиром монохлоруксусной кис­лоты в присутствии метилата натрия. Реакции протекают по следующей схеме:

Реакция конденсации. В реактор 21, снабженный охлаждающей рубаш­кой и мешалкой, загружают (3-ионон из сборника 22 и в течение 2—3 ч при ливают из мерника 23 этиловый эфир хлоруксусной кислоты, а из сборника 24 сухой метилат натрия. Температуру при этом поддерживают минус 5—7° С. В результате реакции конденсации получается глицидный эфир, который из раствора не выделяют.

Омыление. Глицидный эфир омыляют раствором едкого натра в водном метаноле, который добавляют из смесителя 25 в тот же реактор в течение 1,5—2 ч при температуре 18—20°С. В результате омыления получают натриевую соль глицидного эфира.

Декарбоксилирование. В реактор 21 добавляют воду и дихлорэтан, пере­мешивают, а затем направляют реакционную массу в делительную ворон­ку 26. Нижний дихлорэтановый слой отделяют в воронке и в смесителе 27 промывают водным раствором поваренной соли, приготовленном в смеси­теле 28. Нижний слой спускают в смеситель 29, затем добавляют в этот смеситель сульфат натрия и перемешивают. Сухой экстракт переводят в вакуум-перегонный аппарат 30, отгоняют дихлорэтан, а затем под глубо­ким вакуумом (0,1 мм рт. ст. при температуре около 100° С) отгоняют аль­дегид С14. При необходимости альдегид подвергают ректификации при оста­точном давлении 0,3—0,5 мм рт. ст.

Альдегид С14 — светло-желтая маслянистая жидкость с температурой кипения 103—106° С при остаточном давлении 0,2 мм рт. ст., хорошо рас­творим в органических растворителях, плохо—в воде. При хранении неустойчив. Формула С14Н220, молекулярная масса 206,14.

Страницы: 1 2 

Смотрите также

Рубидий (Rubidium), Rb
Большую часть добываемого рубидия получают как побочный продукт при производстве лития из лепидолита. После выделения лития в виде карбоната или гидроксида рубидий осаждают из маточных растворов в вид ...

Получение алканов,алкенов,алкинов. Важнейшие представители. применение в промышленности
...

Химия и технология штатных бризантных взрывчатых веществ
Химические соединения или их смеси, которые содержат в молекулах определенный запас химической энергии, называют энергонасыщенными веществами. Эта энергия под действием внешнего импульса в ...