Экспериментальная часть. Синтез 4-окси-3-кабоксиазобензола
Статьи / Получение синтетических красителей реакцией азосочетания на примере синтеза 3-окси-4-карбоксиазобензола / Экспериментальная часть. Синтез 4-окси-3-кабоксиазобензола

Анилин 9,3 г (9,1 мл)

Соляная кислота (d=1,18) 22,5 мл

Нитрит натрия 7 г

Карбонат натрия 3 г

Салициловая кислота 13,8 г

Раствор едкого натра (36%-ный) 16,5 мл

2 фарфоровых стакана на 250 мл

Мешалка

В фарфоровом стакане на 150-200 мл растворяют 9,3 г анилина в смеси 22,5 мл концентрированной соляной кислоты и 22,5 мл воды. Раствор охлаждают до 0˚С и при перемешивании приливают к нему охлаждённый раствор 7 г нитрита натрия в 20 мл воды (при температуре не выше 2˚С). Конец реакции диазотирования контролируют по иодкрахмальной бумаге.

Через 10 мин после конца диазотирования избыток соляной кислоты удаляют осторожным внесением 2 г соды, после чего раствор должен всё же давать слабокислую реакцию на конго.

Раствор диазосоединения при перемешивании постепенно приливают к охлаждённому до 0˚С раствору 13,8 г салициловой кислоты в 16,6 мл 36%-ного едкого натра и 35 мл воды, к которому добавлено ещё 1 г соды (температура должна поддерживаться не выше 5˚С). Через 2 ч выпавший моноазокраситель отделяют фильтрованием.

Характеристика исходных реактивов

Название

Формула

Мол. масса

ρ, г/см3

Т. пл., ˚С

Т.кип., ˚С

Растворимость

в воде

в орг. р-лях

1

Анилин

C6H5NH2

93,13

1,02

-6

184,4

1,585

3,4

сп. э. бз.

2

Соляная кислота

HCl

36,5

1,179

-

-

-

-

-

3

Нитрит натрия

NaNO2

69,0

2,17

79 разл.

-

-

84,5

э. метанолабс. сп

4

Карбонат натрия

Na2CO3

105,9

2,53

851

разл.

-

21,5

-

5

Салициловая кислота

HO-C6H4-COOH

138,1

1,443

159

возг.

-

0,18

сп. э. ац. хл.

6

Едкий натр

NaOH

40,0

2,13

328

1388

-

109

сп. гл.

Смотрите также

Океанская биологическая пустыня стремительно растет
 Океанские биологические пустыни хотя и занимают 40% поверхности нашей планеты, не очень известны. Вскоре ситуация может измениться – их площадь стремительно увеличивается. Сахара, Гоби, Ч ...

Степень набухания целлюлозы в растворах щелочей
При действии на целлюлозу растворов щелочей происходят как структурные и химические ее изменения, так и физико-химические процессы. Последние приводят к интенсивному набуханию целлюлозы и к ...

Интерполиэлектролитные комплексы
Полимеры - химические соединения с высокой молекулярной массой (от нескольких тысяч до многих миллионов), молекулы которых (макромолекулы) состоят из большого числа повторяющихся группировок ...