Экспериментальная часть. Синтез 4-окси-3-кабоксиазобензола
Статьи / Получение синтетических красителей реакцией азосочетания на примере синтеза 3-окси-4-карбоксиазобензола / Экспериментальная часть. Синтез 4-окси-3-кабоксиазобензола

Анилин 9,3 г (9,1 мл)

Соляная кислота (d=1,18) 22,5 мл

Нитрит натрия 7 г

Карбонат натрия 3 г

Салициловая кислота 13,8 г

Раствор едкого натра (36%-ный) 16,5 мл

2 фарфоровых стакана на 250 мл

Мешалка

В фарфоровом стакане на 150-200 мл растворяют 9,3 г анилина в смеси 22,5 мл концентрированной соляной кислоты и 22,5 мл воды. Раствор охлаждают до 0˚С и при перемешивании приливают к нему охлаждённый раствор 7 г нитрита натрия в 20 мл воды (при температуре не выше 2˚С). Конец реакции диазотирования контролируют по иодкрахмальной бумаге.

Через 10 мин после конца диазотирования избыток соляной кислоты удаляют осторожным внесением 2 г соды, после чего раствор должен всё же давать слабокислую реакцию на конго.

Раствор диазосоединения при перемешивании постепенно приливают к охлаждённому до 0˚С раствору 13,8 г салициловой кислоты в 16,6 мл 36%-ного едкого натра и 35 мл воды, к которому добавлено ещё 1 г соды (температура должна поддерживаться не выше 5˚С). Через 2 ч выпавший моноазокраситель отделяют фильтрованием.

Характеристика исходных реактивов

Название

Формула

Мол. масса

ρ, г/см3

Т. пл., ˚С

Т.кип., ˚С

Растворимость

в воде

в орг. р-лях

1

Анилин

C6H5NH2

93,13

1,02

-6

184,4

1,585

3,4

сп. э. бз.

2

Соляная кислота

HCl

36,5

1,179

-

-

-

-

-

3

Нитрит натрия

NaNO2

69,0

2,17

79 разл.

-

-

84,5

э. метанолабс. сп

4

Карбонат натрия

Na2CO3

105,9

2,53

851

разл.

-

21,5

-

5

Салициловая кислота

HO-C6H4-COOH

138,1

1,443

159

возг.

-

0,18

сп. э. ац. хл.

6

Едкий натр

NaOH

40,0

2,13

328

1388

-

109

сп. гл.

Смотрите также

Методы получения этилового спирта
Методы получения этилового спирта. Для прямой гидратации этилена в паровой фазе запишите основную и побочные реакции, укажите катализатор процесса, приведите механизм, запишите уравнение ск ...

Ученые обнаружили молекулу, которая уменьшает последствия сердечных приступов
Ученые обнаружили молекулу, которая уменьшает последствия сердечных приступов, активируя защитный механизм, предохраняющий ткани сердца от повреждений при недостатке в них кислорода, говорится в стать ...

Поливинилпирролидон: его применение и важнейшие характеристики
  Поливинилпирролидон является виниловым полимером. В основном его получают методом радикальной виниловой полимеризации из мономера винилпирролидона. ...