Методика анализа жидких продуктовСтатьи / Получение диметилового эфира дегидратацией метанола на АlPO4 +SiO2 катализаторах / Методика анализа жидких продуктов
Методика рассчитана на хроматографическое определение диметилового эфира, метанола, метилформиата и воды в жидких продуктах реакции.
Для определения состава продуктов реакции использовался газовый хроматограф ЛХМ-8МД (модель 5) с детектором по теплопроводности. Газноситель -гелий. Колонка хроматографа, изготовленная из нержавеющей стали, длиной 2 м и диаметром 2 мм, заполнена сорбентом 10%масс. Tween-60/ПолихроМ".
Условия анализа продуктов:
Температура колонки 85°С;
Температура испарителя 125°С;
Расход газа-носителя 25мл/мин;
Ток моста катарометра 100мА;
Скорость ленты самописца 720м/ч.
Исследуемые пробы вводились в хроматограф с помощью микрошприца МШ 10 через головку испарителя. Иглу шприца вводили быстро и на всю длину. Объем пробы 1мкл.
Время удерживания компонентов:
Воздух 23 сек;
Диметиловый эфир 37 сек;
Метилформиат
Метанол 2 мин. 13 сек;
Вода 4мин.51 сек.
Для количественного определения состава жидких продуктов реакции использовался метод абсолютной калибровки с учетом поправочных коэффициентов.
Поправочный коэффициент определяли как тангенс угла наклона прямой, построенной в координатах: Si/SCT=F(Gi/GCT), где Si, Sct - площади пиков определяемого вещества и стандарта; Gi,Gct - их весовые соотношения. За стандарт принимался метанол. Поправочные коэффициенты:
Диметиловый эфир 1,2
Метанол 1
Вода 1,21
Для определения содержания компонентов рассчитывались площади соответствующих пиков по формуле:
Si=hi*bi*Mi (1)
где: hi - высота пика, мм;
bi - ширина пика на середине высоты;
Mi - масштаб записи пика.
Процентное содержание каждого компонента вычислялось по формуле:
Ci=(Si*Ki*100)/ (2)
где: Si - площадь пика компонента, мм ;
Ki - поправочный коэффициент для данного компонента.
Смотрите также
Кальций (Calcium), Ca
Вода является колыбелью жизни! Во мраке веков затерялось то время, когда в теплых волнах первобытных морей возникла жизнь в виде микроскопических образований. Сложнейшее сочетание разнообразных причин ...
Фтор (Fluorum), F
Фтор - химический элемент VII группы периодической системы Менделеева, относится к галогенам, атомный номер 9, атомная масса 18,998403; при нормальных условиях (0 °C; 0,1 Мн/м2, или 1 кгс/см2) - г ...
Химический анализ катионов
Основой любого химического
исследования является совокупность различных химических наук, каждая из которых
нуждается в результатах химического анализа, поскольку химический состав –
основа ...