Поиски фтороскандиатов олова(II). Оксофторониобаты олова (II). Синтез пентафторооксониобата гексаолова(II) декафтора [Sn6F10][NbOF5]
Периодическая система / Методы синтеза ScF3, HfF4 и SnF2 / Синтез и исследование комплексных фторидов олова(II) / Поиски фтороскандиатов олова(II). Оксофторониобаты олова (II). Синтез пентафторооксониобата гексаолова(II) декафтора [Sn6F10][NbOF5]

Данное соединение уже было ранее получено автором [ ], однако рентгенометрические характеристики [Sn6F10][NbOF5] не известны. С целью восполнения этого пробела синтез был воспроизведен.

Первой стадией синтеза стало растворение пентаоксида ниобия в 46% растворе HF. В результате длительного нагревания на водяной бане получили раствор, насыщенный ионом NbOF5-. Замечено, что при незначительном добавлении в раствор дифторида олова процесс растворения Nb2O5 ускорялся.

На второй стадии к раствору NbOF52- добавляли навеску дифторида олова, соблюдая соотношение Sn:Nb =1:4,1:2.5,1:2,1:1,2:1,3:1. В результате длительного удаления воды из растворов c cоотношением Sn:Nb=1:1 и 2:1в течение 25 суток при комнатной температуре получили бесцветные кристаллы [Sn6F10][NbOF5] диаметром 1.5-2 мм. Кристаллы промывали холодной подкисленной водой и отфильтровывали. Рентгенофазовый анализ подтвердил однофазность продукта.

Таблица 7

Основные параметры синтеза

Масса SnF2, г

Масса Nb2O5, г.

Обьем раствора HF, мл.

Масса полученных кристаллов, г.

Содержание Sn(II) в кристаллах, %

Выход по олову, %

10

4.25

50

3.41

63.80

29

16

6.79

75

6.03

63.75

32

Средний выход по олову составил 30.5%

Расчетное содержание Sn(II) в [Sn6F10][NbOF5] 64.39%

Экспериментальное 64.1%

Расчетное содержание F в [Sn6F10][NbOF5] 25.75%

Экспериментальное 18.23%

Смотрите также

Комплексные соединения, их биологическая роль (на примере хлорофилла и гемоглобина)
...

Степень набухания целлюлозы в растворах щелочей
При действии на целлюлозу растворов щелочей происходят как структурные и химические ее изменения, так и физико-химические процессы. Последние приводят к интенсивному набуханию целлюлозы и к ...

Абсорбция аммиака
Абсорбция — поглощение веществ из газа (обычно из газовой смеси) или жидкости жидкостями или—реже—твердыми телами. Жидкость или твердое тело, поглощающие газ или растворенное вещество, назы ...