Поиски фтороскандиатов олова(II). Оксофторониобаты олова (II). Синтез пентафторооксониобата гексаолова(II) декафтора [Sn6F10][NbOF5]Периодическая система / Методы синтеза ScF3, HfF4 и SnF2 / Синтез и исследование комплексных фторидов олова(II) / Поиски фтороскандиатов олова(II). Оксофторониобаты олова (II). Синтез пентафторооксониобата гексаолова(II) декафтора [Sn6F10][NbOF5]
Данное соединение уже было ранее получено автором [ ], однако рентгенометрические характеристики [Sn6F10][NbOF5] не известны. С целью восполнения этого пробела синтез был воспроизведен.
Первой стадией синтеза стало растворение пентаоксида ниобия в 46% растворе HF. В результате длительного нагревания на водяной бане получили раствор, насыщенный ионом NbOF5-. Замечено, что при незначительном добавлении в раствор дифторида олова процесс растворения Nb2O5 ускорялся.
На второй стадии к раствору NbOF52- добавляли навеску дифторида олова, соблюдая соотношение Sn:Nb =1:4,1:2.5,1:2,1:1,2:1,3:1. В результате длительного удаления воды из растворов c cоотношением Sn:Nb=1:1 и 2:1в течение 25 суток при комнатной температуре получили бесцветные кристаллы [Sn6F10][NbOF5] диаметром 1.5-2 мм. Кристаллы промывали холодной подкисленной водой и отфильтровывали. Рентгенофазовый анализ подтвердил однофазность продукта.
Таблица 7
Основные параметры синтеза
|
Масса SnF2, г |
Масса Nb2O5, г. |
Обьем раствора HF, мл. |
Масса полученных кристаллов, г. |
Содержание Sn(II) в кристаллах, % |
Выход по олову, % |
|
10 |
4.25 |
50 |
3.41 |
63.80 |
29 |
|
16 |
6.79 |
75 |
6.03 |
63.75 |
32 |
|
Средний выход по олову составил 30.5% | |||||
Расчетное содержание Sn(II) в [Sn6F10][NbOF5] 64.39%
Экспериментальное 64.1%
Расчетное содержание F в [Sn6F10][NbOF5] 25.75%
Экспериментальное 18.23%
Смотрите также
Методы определения концентрации растворённого кислорода в воде
Контроль
содержания кислорода – чрезвычайно важная проблема, в решении которой
заинтересованы практически все отрасли народного хозяйства, включая чёрную и
цветную металлургию, химическую п ...