Изучение свойств SnCl2*nH2O и его фторирования
Периодическая система / Методы синтеза ScF3, HfF4 и SnF2 / Разработка методов синтеза SnF2 / Изучение свойств SnCl2*nH2O и его фторирования
Страница 1

При изучении поведения хлорида олова при нагревании были поставлены следующие задачи: определить количество воды, содержащейся в исходном хлориде олова (II), и температуру, при которой она полностью удаляется; установить температурные границы существования безводного хлорида олова(II).

Образцы гидратированного SnСl2 подвергли анализу и установили, что содержание в нем влаги не отвечает стехиометрической формуле. Образцы одной и той же заводской партии содержали разное количество воды. Содержание Sn составило от 53.3 до 49.3% мас., что отвечает 1.81 и 2.82 молей H2O на моль SnCl2 . Обезвоживанием над H2SO4 получены образцы с 59.7 и 62.1 % Sn, что отвечает SnCl2*0.50H2O и безводному SnCl2.

Гидратированная влага удаляется, начиная с 40-60 0С, причем на термогравиграммах образцов с 2.82 и 1.81 молями влаги имеются по две площадки, около 100 и 220-250 0С, первая из которых отвечает составу SnCl2*(1.3-1.5) H2O, а вторая - безводному хлориду. Дальнейшее повышение температуры приводит к убыли массы, наиболее интенсивно протекающей выше 300-350 0С. По величине конечной убыли массы, которая достигалась у образцов с 2.82, 1.81 и 0.50 молями воды, соответственно, при 430, 460 и 500 0С и составляла 48.8, 51.6 и 56.6 мас.%, можно заключить, что она не совпадает с рассчитанной ни для SnO2 (37.32, 32.18. и 24.13%), ни для SnO (43.98, 39.40 и 32.55%), ни для каких - либо оксихлоридов олова. Это предполагает, что наряду с пирогидролизом и окислением протекало испарение SnCl2. При этом чем меньше влаги содержал исходный образец, тем больше олова переходило в газовую фазу.

Исследование термических свойств SnCl2*nH2O

Время, мин.

Температура, С

Масса навески, мг.

Δм/м0,%

Время, мин.

Температура, С

Масса навески, мг.

Δм/м0,%

 

0

15

222.5

0

38

240

175.5

21.1

 

5

45

210.5

5.4

40

245

175

21.4

 

8

80

206

7.4

42

255

174

21.8

 

10

100

204

8.3

44

265

172

22.7

 

12

110

203

8.8

46

280

170.5

23.4

 

14

120

202

9.2

48

300

169

24

 

16

130

201.5

9.4

50

315

166.5

25.2

 

18

135

200.5

9.9

52

330

164

26.3

 

20

140

199.5

10.3

54

340

160

28.1

 

22

150

197.5

11.2

56

360

154

30.8

 

24

160

193.5

13

58

375

148

33.5

 

26

175

187

16

60

390

139

37.5

 

28

190

183

17.8

62

400

130

41.6

 

30

200

180

19.1

64

410

118

47

 

32

210

178

20

66

415

114

48.8

 

34

220

177

20.5

68

430

114

48.8

 

36

230

176

20.9

70

445

114

48.8

 

Частично осушенный хлорид олова (II)

 

0

20

123

0

36

255

105

14.6

 

5

40

122

0.8

40

275

104

15.45

 

8

55

121

1.6

46

310

103

16.3

 

10

80

119

3.3

50

340

102

17.1

 

12

100

118.5

3.7

52

360

100

18.7

 

14

120

117.5

4.5

54

375

97

21.1

 

16

135

116

5.7

56

390

93

24.4

 

18

150

113

8.1

58

400

88

28.5

20

160

110

10.6

60

415

82

33.3

 

22

175

108

12.2

62

425

60

51.2

 

24

185

106.5

13.4

64

435

59.5

51.6

 

26

200

106

13.8

70

460

59.5

51.6

 

30

220

106

13.8

 

Осушенный хлорид олова (II)

 

0

20

132.5

0

54

300

118.5

10.6

5

40

132.5

0

56

310

117.5

11.3

 

8

60

131

1.1

60

325

116.5

12.1

 

10

65

129

2.6

68

360

111.5

15.85

 

12

80

128.5

3.0

70

380

110.5

16.6

 

16

110

127

4.15

72

390

108.5

18.1

 

18

125

126.5

4.5

74

400

105.5

20.4

 

22

145

126.5

4.5

76

410

102

23

 

26

165

126.5

4.5

78

420

98.5

25.7

 

28

175

125.5

5.3

80

430

94

29.1

 

32

190

125.5

5.3

82

440

89

32.8

 

34

200

124.5

6.0

84

455

81.5

38.5

 

36

210

123.5

6.8

86

465

73

44.9

 

38

220

122.5

7.6

88

480

64

51.7

 

40

240

122

7.9

90

490

57.5

56.6

 

42

250

121.5

8.3

92

500

57.5

56.6

 

46

265

120.5

9.1

94

510

57.5

56.6

 

50

280

119.5

9.8

 
 
Страницы: 1 2 3 4

Смотрите также

Теория МОХ
Тема: Расчёты по методу МО ЛКАО. Простой метод Хюккеля для -систем. Углеводороды с сопряжёнными связями. Цель занятия:     Ознакомление с простейшим вариантом метода МО ЛКАО. ...

Тепловой эффект химической реакции
Тепловые эффекты химических реакций необходимы для многих технических расчетов. Они находят обширное применение во многих отраслях промышленности, а также в военных разработках. Целью д ...

Эксклюзионная хроматография
...