Вымораживание и фильтрование парафина.
Периодическая система / Методика определения массовой доли парафина / Вымораживание и фильтрование парафина.

С помощью криостата установить температуру в охлаждающей бане минус (20+1)0С и поддерживать в течении времени, необходимого для выделения парафина. Уровень жидкости в бане должен быть на 20-25 см3 выше плоскости фильтров воронок. Под фильтрованные воронки, закрепленные в бане подставить колбы для фильтрования под вакуумом тубус, который соединяют с вакуумным насосом (но не включать его).

Готовят смесь ацетона и толуола (36-5:65 по объему), не менее 100 см3 для двух параллельных определений.

В колбу с обессмоленной нефтью (массой 1-2г, определенной с погрешностью не более 0,0002г) приливают растворитель смесь ацетона-толуола (35:65 по объему). Объем растворителя берут из расчета 10 см3 растворителя на 1г массы обессмоленной нефти.

Колбу со смесью обессмоленной нефти и растворителя нагревают корковой пробкой и медленно охлаждают до комнатной температуры.

В баню с охлажденной смесью, имеющую температуру минус (20+1)0С, помещают колбу рядом с воронками, стеклянную лопаточку, помещенную в пробирку и растворитель (30 см3) для промывки парафина на фильтре. Охлаждают, выдерживая в бане при температуре минус (20+1)0С, не менее 1 часа.

Застывшую в колбе массу перемешивают лопаточкой, быстро и количественно переносят в воронку для фильтровании, и перед тем, как включить вакуумный насос дают раствору самостоятельно протекать через фильтр воронки (пусть прокапает ок. 1 см3, это необходимо для того, чтобы поры фильтра заполнились мелким осадком парафина, это позволит избежать проскакивания осадка через поры фильтра при фильтровании под вакуумом). Для фильтрования под вакуумом включают вакуумный насос.

Скорость фильтрования устанавливается так, чтобы растворитель стекал тонкой струйкой, не образуя трещин в кристаллической массе парафина.

Оставшийся на стенках колбы парафин смывают 30 см3 растворителя, охлажденного до минус (20+1)0С. Смыв быстро переносят в воронку для фильтрования и фильтруют.

Парафин на фильтре промывают охлажденный растворителем два раза по 10-15 см3 . Вторую порцию растворителя наливают на парафин на фильтре только после того, как полностью профильтруется предыдущая порция. Последнюю порцию растворителя отсасывают очень тщательно до появления трещин в слое парафина.

Смотрите также

Лигнин
В технологии переработки древесной зелени под хвойной древесной зеленью понимают – хвойную лапку, то есть охвоенные побеги, таким образом, хвойная древесная зелень представляет собой смесь ...

Медь (Cuprum), Cu
Медь- химический элемент I группы периодической системы Менделеева; атомный номер 29, атомная масса 63,546; мягкий, ковкий металл красного цвета. Природная М. состоит из смеси двух стабильных изотопов ...

Хроматографический анализ различных классов веществ
Выбор конкретных условий проведения хроматографического анализа определяется тремя основными факторами: составом анализируемой смеси; поставленной аналитической задачей и имеющейся аппарату ...