Определение лигнина с 72%-ной серной кислотой в модификации Комарова
Периодическая система / Лигнин / Определение лигнина с 72%-ной серной кислотой в модификации Комарова

Методика анализа. Навеску воздушно-сухих обессмоленных этиловым эфиром или спиртотолуолыюй смесью опилок массой около 1 г помещают в коническую колбу (или баночку) вместимостью 50 см3 с притертой пробкой. Влажность обессмоленной древесины определяют в отдельной пробе по обычной методике (см. 2.2). К навеске добавляют 15 см3 72%-ной Н25О4 (плотностью 1,64 г/см'!) и выдерживают в термостате при температуре 24 .25°С в течение 2,5 ч при периодическом осторожном помешивании во избежание образования комков. Затем смесь' лигнина с кислотой переносят в коническую колбу вместимостью 500 мл смывая лигнин 200 мл дистиллированной воды. При этом можно пользоваться стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Разбавленную смесь кипятят с обратным холо­дильником на электрической плитке (слабое кипение) в течение 1 ч. Частицам лигнина дают укрупниться и осесть. Затем лигнин отфильтровывают на стеклянном пористом фильтре, высушенном до постоянной массы. Фильтрование рекомендуется проводить на следующий день. При проведении параллельных и серийных анализов фильтрование следует проводить через строго определенный промежуток времени. Мелкодисперсные лигнины (лиственные и др.) фильтруют через стеклянный фильтр с «нафталиновой подушкой». Водно-спиртовую суспензию нафталина наливают в стеклянный фильтр, отсасывают и, промывают холодной водой с отсосом, после чего фильтруют лигнин.

Начинать фильтрование рекомендуется без отсоса. Сначала на фильтр сливают отстоявшуюся жидкость, а затем начинают переносить осадок. Окончательно переносят осадок лигнина из колбы на фильтр с помощью горячей воды, добавляя ее малыми порциями, при промывке. (В случае применения нафталиновой подушки вода для промывки не должна быть очень горячей во избежание расплавления нафталина.) При замедлении фильтрования подключают водоструйный насос, но при этом не следует отсасывать осадок на фильтре досуха. Необходимо оставлять слой воды перед добавлением каждой новой порции фильтруемой жидкости. После промывки от кислоты (по индикатору метиловому оранжевому) отсасывают жидкость полностью. Для установления конца промывки каплю жидкости, стекающей с фильтра, наносят на фильтровальную бумагу и добавляют каплю индикатора. Если последний не меняет цвета, промывку считают законченной. Фильтр с лигнином сушат в сушильном шкафу при тем­пературе (103±2)°С до постоянной массы и взвешивают. При использовании нафталиновой подушки сушку в шкафу для влажных веществ продолжают до исчезновения слоя нафталина и только после этого переносят фильтр с лигнином в шкаф для сухих веществ.

Массовую долю лигнина, % к абсолютно сухой исходной (необессмоленной) древесине, рассчитывают по формуле

где — масса фильтра с лигнином, г; — масса пустого фильтра, г; — масса абсолютно сухой навески обессмоленной древесины, г; — коэффициент экстрагирования органическим растворителем.

Разность между результатами двух параллельных опреде­лений не должна превышать 0,5%.

Смотрите также

Тиолы
В современной химии одной из актуальных проблем является получение реагентов для проведения различных синтезов. С каждым годом повышаются требования к чистоте реагентов. Кроме того, немалов ...

Металлы в периодической системе Д.И. Менделеева
...

Лекции по коллоидной химии
...