Первая стадия – получение ДПТ.
Материалы / Химия и технология штатных бризантных взрывчатых веществ / Первая стадия – получение ДПТ.

Впервые ДПТ был выделен путем нейтролизации щелочным ацетоном отработанной кислоты производства гексогена. В условиях реакции Хейла ДПТ был получен по следующей методике: в трехгорловую колбу или алюминиевый реактор объемом 500 см, снабженную мешалкой и термометром, помещают азотную кислоту (133 г. или 2,1 моля концентрации 99,6%) и при 20–25°С (охлаждение водой со льдом) вносят с постоянной скоростью при помощи шнека-питателя уротропин (14,0 г, 0,1 моля) в течение 12–15 мин [8].

При поведении реакции в стеклянном аппарате для безопасности процесса лучше вместо уротропина использовать его динитрат с соответствующим уменьшением количества азотной кислоты. Полученную суспензию выдерживают при перемешивании 5–15 мин, выливают в 1 кг льда и фильтруют. В холодный фильтрат при перемешивании и охлаждении добавляют 15–20% аммиака. При достижении в растворе рН=5,6 медленно образуется осадок ДПТ. При достижении рН=6,5 массу выдерживают 10–15 мин и осадок отфильтровывают. В фильтрат, чтобы обеспечить закономерность осаждения, дополнительно дают аммиак до получения среды рН=7. Выход ДПТ с температурой плавления 177–179°С достигает 12% (2,6 г) из расчета одного моля на моль уротропина.

ДПТ можно получить действуя на нитрат уротропина серной кислотой. Для этого в реактор с 90%-ной серной кислотой добавляют динитрат уротропина при 8–15°С и через 45 мин выдержанную массу выливают на лед и фильтруют. Фильтрат нейтрализуют 28% раствором аммиака до рН=5,6–6,5 и получают ДПТ с выходом 31% от теоретического. Известны методы получения ДПТ из других исходных веществ.

Получение ДПТ из динитрата уротропина и уксусного ангидрида [17, с. 96].

Смесь уксусного ангидрида (20 молей) и динитрата уротропина (5 молей) перемешивается в течении двух-трех дней. Через несколько часов начальное повышение температуры прекращается и начинается ее падение. Осадок отфильтровывают и промывают водой с выделением чистого 224 г. ДПТ, плавящегося при 205–206°С. фильтрат выливают в 10%-ную уксусную кислоту и получают дополнительно 109г ДПТ с температурой плавления 187–200°С. общий выход составляет 30,6% от теоретического.

Уравнение реакции образования ДПТ может быть представлено следующим образом:

C6H12N4 2НNO3 + 3 (СН3СО)2O→ C5H10N6O4 + Н2С(ООССН3)2 + 4СН3СООН

ДПТ получают также путем одновременной и пропорциональной дозировки раствора уротропина (1 моль) в уксусной кислоте (3,1 моля) и раствора азотной кислоты (2 моля) в уксусном ангидриде (2,6 моля) в небольшое количество уксусной кислоты. Время смешивания компонентов 30 минут. Температура – 25–30°С. Выход ДПТ составляет 45–48%.

Аналогичным способом, но с большим количеством уксусной кислоты (23,2 моля) и уксусного ангидрида (4,35 моля) с одновременным добавлением нитрата аммония (1,5 моля), был получен ДПТ смешиванием компонентов при 44°С в течение 15 мин. Эти изменения позволили увеличить выход ДПТ до 65%.

Смотрите также

Изучение возможности применения магнитных жидкостей для синтеза магнитных сорбентов
Данная дипломная работа посвящена синтезу и изучению магнитных сорбентов, представляющих собой магнитный (либо намагниченный) материал с высокими адсорбционными свойствами. Преимущество ...

Эйнштейний (Einsteinium), Es
Открыт в декабре 1952 года. Элемент назван в честь А. Эйнштейна. Всего известно 19 изотопов и 3 изомера. Самый стабильный из изотопов 252Es имеет полураспад = 471,7 день Кроме как промежуточное звено ...

Методы разделения азеотропных смесей
...