К ацетоновому раствору в кристаллизатор постепенно приливают из мерника 7 600 л холодной воды со скоростью 30 л/мин при работающей мешалке. При таком режиме осаждения получается тэн с хорошей сыпучестью.

Из кристаллизатора ацетон, разбавленный до 30% с выделившимся тэном, спускают на вакуум-воронку 8, тэн отжимают и промывают дважды теплой и один раз холодной водой. Отжатый от воды тэн (с влажностью 1О – 15%) выгружают в мешки и отправляют либо на сушку, либо на флегматизацию.

Флегматизация производится искусственным воском. Во флегматизатор загружают тэн и воду (1:2) и при перемешивании подают расплавленный воск. Температуру во флегматизаторе поддерживают на 4–5°С ниже температуры плавления воска. Затем температуру во флегматизаторе поднимают на 2–3°С выше температуры плавления воска, и после 15–20 мин перемешивания содержимое флегматизатора охлаждают и фильтруют.

Флегматизированный тэн с целью получения большой однородной партии (1000 кг) смешивают под водой и после вторичной фильтрации направляют на сушку.

Готовый тэн должен иметь температуру плавления не ниже 138°С, содержать азота 17,4% и нерастворимых в ацетоне веществ не больше 0,3%.

Разбавленный ацетон поступает на ректификацию в ректификационные колонки Гольцен-Гримма (до концентрации 98%), после чего его снова используют на кристаллизацию.

Этот способ получения тэна является достаточно простым, сравнительно безопасным, высокопроизводительным и обеспечивает большой выход и высокое качество готового продукта при относительно низких расходных коэффициентах.

2) Непрерывный способ с периодическим отжимом отработанной кислоты (см. приложение рис. 4) [18, с. 343].

Пентаэритрит через воронку и автоматические весы посредством шнека дозируется в основной нитратор (объем 0,5 м), куда одновременно из хранилища через дозатор подается 99%-ная азотная кислота. На 1 вес. ч. пентазритрита дозируется 5–6 вес. ч. азотной кислоты. Температуру в нитраторе, равную 15°С, поддерживают с помощью рассола, охлажденного до 11°С.

Нитромасса из основного нитратора перетекает в буферный нитратор (объем 0,17 м), а затем в разбавитель (объемом 0,17 м), куда дозируется вода. Количество воды должно быть таким, чтобы концентрация отработанной кислоты снизилась с 80 до 40% по HNO3. Температуру в буферном нитраторе поддерживают равной 10°С, а в разбавителе 15°С (охлаждают также рассолом). При разбавлении тэн выкристаллизовывается, и всю массу подают на вакуум-фильтр.

Вакуум-фильтр в центре фильтрующего полотна имеет отверстие, к которому подведена труба, соединяющая его с баком для промывки. Во время загрузки и отжима отверстие закрыто втулкой. После отсоса кислоты втулку вынимают, и кристаллы тэна смывают в бак для промывки. Из бака для промывки массу передают на фильтр, и после отжима кислой воды тэн мощной струей воды смывают в бак для нейтрализации кислого тэна раствором соды. Обработанный содой тэн спускают на фильтр, и после отжима передают на установку непрерывной очистки.

В растворителе, куда тэн подают одновременно с ацетоном, происходит полное его растворение. Раствор профильтровывается и перетекает в бак для разбавления водой. При разбавлении раствора тэн выкристаллизовывается. Всю массу пропускают через дистилляторы для удаления ацетона. По выходе из последнего дистиллятора горячую массу охлаждают и фильтруют. При получении флегматизированного тэна в третий дистиллятор вводят расплавленный монтан-воск (воск из бурого угля).

Расположены нитраторы в отдельном помещении, валы мешалок выведены через потолок. Установка оснащена контрольно-измерительными приборами, все управление ею автоматизировано.