Цель работы:

научиться выявлять катионы 4 группы из смеси.

Оборудование:

анализируемый раствор, NаОН, раствора Н2О2, кристаллический NН4С1, 2 М НС1, ализарин, 1 М H 2 SO4, К4 [Fe(CN)6], азот. кислота, смесь эфира с изоамиловым спиртом, водяная баня, спиртовка, хим. стаканчики, стеклянные палочки, пробирки, держатель.

Перед выполнением лабораторной работы необходимо усвоить материал:

Групповой и подгрупповой реактивы и условия их применения. Частные реакции катионов четвертой аналитической группы. Реакции катионов серебра (действие группового реактива – сероводорода, соляной кислоты, хромата калия); свинца (действие группового реактива – сероводорода, соляной кислоты, иодида калия); меди (действие группового реактива-сероводорода, гидроксида аммония, реакция окрашивания пламени). Систематический ход анализа смеси катионов четвертой аналитической группы.

Ход работы

Ход анализа смеси катионов 4 группы обусловлен следующими факторами:

• в результате действия на катионы 4 группы избытка щелочи в присутствии пероксида водорода все ионы переменной степени окисления находятся в растворе в высшей степени окисления; при этом катионы Сг3+ превращаются в.анионы СrO42-;

• амфотерный гидроксид хрома Сг(ОН)3 не растворяется в избытке щелочи в присутствии ионов Zn2 – (в ходе реакции образуется цинкат хрома Сг.2(Zn02)3, нерастворимый в избытке осадителя NаОН; для предотвращения этого процесса в раствор добавляют пероксид водорода);

• различная способность алюминат-, хромат- и цинкат-ионов взаимодействовать с солями аммония (осаждение ионов алюминия в виде А1 (ОН)3);

• предварительный анализ смеси катионов 4 группы можно проводить дробным методом: катион А13+ открыть реакцией с ализарином; катион Сг3+ – окислением до Н2СrO6 пероксидом водорода; катион Zn2+ – при помощи дитизона; окончательную проверку наличия тех или иных катионов проводят систематическим ходом анализа (см. схему).

Опыт №1.

Систематический анализ. К 15 каплям исследуемого раствора прибавьте 20%-ный раствор NаОН до растворения выпавших в осадок гидроксидов, несколько капель 3%-ного раствора Н2О2, перемешайте и нагрейте. Если в исследуемом растворе присутствует хром (111), то нагревайте до полного перехода цвета раствора из зеленого в желтый. Избыток Н202 удалите кипячением. Раствор теперь содержит комплексные ионы алюминия, цинка и хрома. Для отделения катионов алюминия к раствору небольшими порциями при перемешивании прибавляйте кристаллический NН4С1 до запаха выделяющегося аммиака. Смесь нагрейте. При наличии в растворе соли алюминия выпадает осадок его гидроксида.

Осадок I отделите осаждением, промойте 2–3 раза холодной водой и растворите в горячей 2 М НС1 (раствор II).

Обнаружение АI3+. В растворе II откройте А13+ реакцией с ализарином.

Обнаружение Zn2+. К отдельной пробе раствора I прибавьте 1 М H 2 SO4 до кислой реакции и обнаруживайте ионы Zn2+ реакцией с К4 [Fe(CN)6].

Обнаружение Сг3+. Желтый цвет раствора 1 говорит о присутствии в нем Сг042-и, следовательно, ионов Сг3+ в исследуемом растворе. Для подтверждения этого проведите реакцию перевода ионов Сг042-в Н2СгО6 Для этого к раствору прибавьте серную и азотную кислоты и смесь эфира с изоамиловым спиртом, а затем пероксид водорода до появления синего окрашивания, обусловленного образованием пероксидного соединения надхромовой кислоты Н2Сг06.

Результаты проведенных опытов занесите в таблицу