Методы качественного и количественного химико-токсикологического
анализа (ХТА)Материалы / Соединения, изолируемые перегонкой с водяным паром: кетоны - ацетон / Методы качественного и количественного химико-токсикологического
анализа (ХТА)Страница 1
В химико-токсикологическом анализе для обнаружения ацетона применяют реакции с растворами иода, нитропруссида натрия, фурфурола, о – нитробензальдегида и метод микродиффузии.
1. Реакция образования йодоформа. При взаимодействии ацетона с раствором иода в щелочной среде образуется йодоформ:
Вы забыты или твоя вторая девушка не расправляется со своими исполнениями в сношении? Они шлюхи Феодосии 2020 готовы охватить любое ваше соизволение и одарить вам милый секс.
Выполнение реакции. К 1 мл исследуемого раствора прибавляют 1 мл 10%-го раствора аммиака и несколько капель раствора иода в иодиде калия. В присутствии ацетона образуется желтый осадок йодоформа с характерным запахом, а его кристаллы имеют характерную форму.
Предел обнаружения: 0,1 мг ацетона в пробе.
Эту реакцию дает и этиловый спирт.
2. Реакция с нитропруссидом натрия. Ацетон с нитропруссидом натрия в щелочной среде дает интенсивно-красную окраску. При подкислении уксусной кислотой окраска переходит в красно-фиолетовую:
С нитропруссидом натрия окрашенные соединения образуют вещества, содержащие енолизируемые СО-группы
Кетоны, в молекулах которых отсутствуют метильные или метиленовые группы, связанные с СО-группами, не дают этой реакции.
Выполнение реакции. К 1 мл исследуемого раствора прибавляют 1 мл 10%-го раствора гидроксида натрия и 5 капель 1%-го свежеприготовленного раствора нитропруссида натрия. При наличии ацетона в пробе появляется красная или оранжево-красная окраска. При добавлении 10%-го раствора уксусной кислоты до кислой реакции через несколько минут окраска переходит в красно-фиолетовую или вишнево-красную.
Такую же окраску с нитропруссидом натрия дает метилэтилкетон. Другие окраски с этим реактивом дают ацетофенон, ацетилацетон, ацетоуксусный эфир, диацетил, коричный альдегид и др.
3. Реакция с фурфуролом. Эта реакция основывается на способности ацетона конденсироваться с фурфуролом и некоторыми другими альдегидами (ванилин, салициловый альдегид) с образованием окрашенных соединений:
Выполнение реакции. К 1 мл исследуемого раствора прибавляют 5 капель 1%-го раствора фурфурола в этиловом спирте (96°) и 3 капли 10%-го раствора гидроксида натрия. Через 3– 5 мин к этой жидкости прибавляют 10–12 капель концентрированной соляной кислоты. При наличии ацетона появляется красная окраска.
Эта реакция не специфична для обнаружения ацетона. Ее дают некоторые альдегиды и кетоны.
4. Реакция с о – нитробензальдегидом. При взаимодействии ацетона с о-нитробензальдегидом в щелочной среде образуется индиго, имеющее синюю окраску:
Малые количества ацетона с о – нитробензальдегидом реагируют медленно. При этом сначала появляется желтая окраска, переходящая в желто-зеленую, а затем в зелено-синюю. Образовавшееся при этой реакции индиго хорошо экстрагируется хлороформом, который приобретает синюю окраску.
Выполнение реакции. В пробирку вносят 3–5 капель исследуемого раствора и каплю насыщенного раствора о-нитробенз-альдегида в 2 н. растворе гидроксида натрия. Смесь слегка нагревают на водяной бане, а затем охлаждают до комнатной температуры. После этого в пробирку прибавляют 1 мл хлороформа и взбалтывают. При наличии ацетона хлороформный слой приобретает синюю окраску.
Предел обнаружения: 100 мкг ацетона в пробе.
При указанных выше условиях спиртовые растворы ацетона дают сине-красную окраску. о – Нитробензальдегид также дает окраску с ацетофеноном, ацетилацетоном, диацетилом, ацетоуксусным эфиром, ацетальдегидом и др.
5. Метод микродиффузии широко используется в биохимических и некоторых токсикологических лабораториях для обнаружения химических соединений, имеющих большую упругость паров.
Для обнаружения исследуемых веществ методом микродиффузии применяют чашки Конвея или подобные им сосуды, в которых летучие вещества из исследуемых объектов сначала переходят в пространство прибора, а затем в соответствующий растворитель или в раствор реактивов, реагирующих с определяемыми веществами.
Метод микродиффузии имеет ряд достоинств. Он позволяет обнаружить летучие вещества, содержащиеся в небольших количествах исследуемых объектов. При использовании этого метода не образуется пена (что возможно при перегонке летучих ядовитых веществ с водяным паром), определяемые вещества не подвергаются сильному разбавлению и т.д.
Скорость диффузии зависит от упругости пара исследуемого вещества, объема пробы, температуры, состава поглощающих жидкостей и т.д. На скорость перехода отдельных летучих веществ из исследуемых объектов в пространство прибора для микродиффузии влияют некоторые электролиты. Так, например, прибавление насыщенного раствора карбоната калия к крови, моче и гомогенатам тканей, содержащих этиловый спирт, ускоряет переход этого спирта в пространство прибора. Для ускорения перехода других соединений из исследуемых объектов в пространство прибора прибавляют кислоты, щелочи и др.
Смотрите также
Производство азотной кислоты
Азотная кислота является одной из важнейших минеральных
кислот и по объему производства занимает второе место после серной кислоты. Она
образует растворимые в воде соли (нитраты), обладает н ...
Строение и свойства вещества
Цель занятия: изучить свойства веществ
в твёрдом состоянии, рассмотреть типы кристаллических решёток, сущность
явления проводимости.
...
Химики создали молекулу, способную удалять из раствора отрицательно заряженные ионы
Химики создали органическую молекулу, способную связывать отрицательно заряженные ионы растворенных веществ. Это позволяет очищать растворы от ионов, например, хлора и фтора.
Агенты (вещества), спос ...
