Обсуждение результатов
Материалы / Синтез нитробензойной кислоты / Обсуждение результатов

м-Нитробензойную кислоту можно получить при взаимодействии бензойной кислоты с нитратом калия в серной кислоте. Выпавший осадок содержит 78%-мета-, 20% орто- и 2% пара-нитробензойных кислот. Очищать м-нитробензойную кислоту можно двумя способами:

I Осадок переносим в колбу для перегонки с водяным паром и отгоняем непрореагировавшую бензойную кислоту.

м-Нитробензойную кислоту очищаем в виде бариевой соли. Для этого сырую кислоту растворяем в 20-кратном по массе количестве воды и обрабатываем горячим раствором гидроксида бария до слабощелочной реакции. Затем добавляем воду и смесь кипятим до полного растворения осадка. Раствор фильтруем через воронку для горячего фильтрования, фильтрат охлаждаем и продукт отфильтровываем.

Для получения свободной кислоты бариевую соль кипятим с 10%-ной соляной кислотой. После охлаждения выпавшую м-нитробензойную кислоту отфильтровываем, промываем холодной водой и перекристаллизовываем из воды.

II Полученный осадок перекристаллизовываем сначала из этилового спирта, а затем из ацетона.

В результате получаем белый кристаллический порошок с Тпл=141-143. Литературная Тпл=140-141.

В трегорлую колбу, снабженную механической мешалкой и термометром, вносим серную кислоту и нагревают на водяной бане до 70 0С. Баню удаляем и при постоянном перемешивании постепенно маленькими порциями прибавляем бензойную кислоту и нитрат калия, внимательно следя за температурой, которая не должна превышать. 80 0С. Затем содержимое колбы нагреваем на водяной бане при 85 .90 0С до тех пор, пока на поверхности реакционной массы не образуется масляный слой нитробензойной кислоты.

После охлаждения реакционную массу выливаем в холодную воду, выпавшую в осадок м-нитробензойную кислоту отфильтровываем, промываем сначала холодной водой, а потом несколько раз горячей. Очищаем по методике второго способа.

Смотрите также

Теплоемкость органических веществ и ее прогнозирование методом Бенсона и при повышенном давлении
...

ИСТОРИЯ ФУЛКАНЕЛЛИ
Увы, увы, сын мой, наступит день, когда священные иероглифы превратятся в простых идолов. Мир ошибочно примет знаки науки за богов и обвинит Древний Египет в поклонении адским чудищам. Но те, кто ...

Рубидий (Rubidium), Rb
Большую часть добываемого рубидия получают как побочный продукт при производстве лития из лепидолита. После выделения лития в виде карбоната или гидроксида рубидий осаждают из маточных растворов в вид ...