Обсуждение результатов
Материалы / Синтез нитробензойной кислоты / Обсуждение результатов

м-Нитробензойную кислоту можно получить при взаимодействии бензойной кислоты с нитратом калия в серной кислоте. Выпавший осадок содержит 78%-мета-, 20% орто- и 2% пара-нитробензойных кислот. Очищать м-нитробензойную кислоту можно двумя способами:

I Осадок переносим в колбу для перегонки с водяным паром и отгоняем непрореагировавшую бензойную кислоту.

м-Нитробензойную кислоту очищаем в виде бариевой соли. Для этого сырую кислоту растворяем в 20-кратном по массе количестве воды и обрабатываем горячим раствором гидроксида бария до слабощелочной реакции. Затем добавляем воду и смесь кипятим до полного растворения осадка. Раствор фильтруем через воронку для горячего фильтрования, фильтрат охлаждаем и продукт отфильтровываем.

Для получения свободной кислоты бариевую соль кипятим с 10%-ной соляной кислотой. После охлаждения выпавшую м-нитробензойную кислоту отфильтровываем, промываем холодной водой и перекристаллизовываем из воды.

II Полученный осадок перекристаллизовываем сначала из этилового спирта, а затем из ацетона.

В результате получаем белый кристаллический порошок с Тпл=141-143. Литературная Тпл=140-141.

В трегорлую колбу, снабженную механической мешалкой и термометром, вносим серную кислоту и нагревают на водяной бане до 70 0С. Баню удаляем и при постоянном перемешивании постепенно маленькими порциями прибавляем бензойную кислоту и нитрат калия, внимательно следя за температурой, которая не должна превышать. 80 0С. Затем содержимое колбы нагреваем на водяной бане при 85 .90 0С до тех пор, пока на поверхности реакционной массы не образуется масляный слой нитробензойной кислоты.

После охлаждения реакционную массу выливаем в холодную воду, выпавшую в осадок м-нитробензойную кислоту отфильтровываем, промываем сначала холодной водой, а потом несколько раз горячей. Очищаем по методике второго способа.

Смотрите также

Галлий (Gallium), Ga
Галлий - химический элемент III группы периодической системы Д. И. Менделеева, порядковый номер 31, атомная масса 69,72; серебристо-белый мягкий металл. Состоит из двух стабильных изотопов с массовыми ...

Цирконий (Zirconium), Zr
Цирконий - химический элемент IV группы периодической системы Менделеева; атомный номер 40, атомная масса 91,22; серебристо-белый металл с характерным блеском. Известно пять природных изотопов Ц.: 90Z ...

Хлор (Chlorum), Cl
Хлор - это тяжелый (почти в 2,5 раза тяжелее воздуха) зеленовато-желтый газ, обладающий острым удушающим запахом и высокой ядовитостью для всего живого - от едва различимых под микроскопом бактерий до ...