Спектрофотометрические методы определения

Данные методы можно разделить на прямые и косвенные.

Прямые методы основаны на реакциях образования окрашенных соединений при действии реактивов на ионы стронция. В косвенных методах стронций осаждается в виде труднорастворимого соединения с окрашенным реактивом, присутствующим в избытке, осадок отделяют и по количеству несвязанного реактива определяют концентрацию стронция в пробе.

Примеры прямых методов определения:

Определение стронция нитроортаниловым С (нитрохромазо) или ортаниловым С Мешают определению барий, свинец (2), давая с реагентом цветную реакцию; цирконий, титан, талий и некоторые другие элементы приводят к резкому занижению результатов. Чувствительность ≤0,05 мкг/мл.

Определение стронция с диметилсульфаназо III и диметилсульфаназо

Элементы III-VI их групп должны быть удалены. Количество аммонийных солей и щелочных металлов должно быть не более 10 мг. Сульфаты и фосфаты мешают, если их больше 0,03 ммоля. Определению мешают многие металлы, в том числе Са и Mg, если их содержание в пробе ≥ 0,3 мкмоля, а Cu (II) ≥0,25 мкмоля. Также много и других ограничений.

Определение стронция с карбоксинитразо. Реакция стронция с карбоксинитразо является одной из наиболее чувствительных. С помощью этой реакции определяют 0,08-0,6 мкг/мл.

Косвенные методы определения стронция

Ввиду свое малой селективности косвенные методы не находят применение в настоящее время, поэтому будут лишь упомянуты:

8-Оксихинолиновый метод

Метод с использованием пикролоновой кислоты

Определение стронция с помощью хромата

b) Электрохимические методы:

Полярографический метод

Определению стронция мешают ионы бария (но это можно устранить подбором подходящего фона которым является (C2H5) 4NBr в абсолютном этаноле). В присутствии приблизительно равных концентраций Mg и Ca определение Sr невозможно. Следует предварительно отделять Ba, Ca, Na, K если их концентрации существенно превосходят концентрацию Sr.

Дифференциальный полярографический метод

Даёт возможность определять малые количества стронция в присутствии больших количеств Na и К. Чувствительность - 0,0001 моль Sr /моль соли.

Инверсионная полярография.

Позволяет определить стронций в очень малых концентрациях (10-5 - 10-9 М), если его сначала сконцентрировать в капле ртути путём электролиза, а затем подвергнуть её анодному растворению. Используется осциллографическая техника. Средняя ошибка составляет 3-5%.

Кондуктометрический метод.

Определения ведётся после предварительного отделения группы элементов Li, K, Na, Ca и Ba, входящих в растворимые соли строительных материалов.

c) Спектральные методы:

Спектрографический (искровой и дуговой) метод.

Наиболее интенсивные линии Sr лежат в видимой области спектра: 4607,33; 4077,71 и 4215,52 Ǻ, причём 2 последние находятся в области циановых полос. Поэтому при использовании для анализа дуги с угольными электродами эти линии менее пригодны. Линия 4607,33 Ǻ отличается сильным самопоглощением, поэтому рекомендуется использовать её при определении лишь малых концентраций Sr (ниже 0,1%). При высоких его содержаниях используются линии Sr 4811,88 и 4832,08 Ǻ, а также 3464,46 Ǻ. В ультрафиолетовой области спектра используются значительно более слабые линии 3464,46 и 3380,71 Ǻ, последняя из них расположена в области спектра, обладающего фоном. Для стабилизации температуры горения дуги, устранения влияния Са, Mg, Na и достижения более высокой точности определения Sr используют буферные смеси. Для устранения полос циана определение Sr проводят в аргоне либо переводят пробы во фтористые соединения. Чувствительность определения Sr в дуге составляет 5*10-5 - 1*10-4%, относительная ошибка определения ±4-15%.

Применение импульсного дугового разряда большой силы тока в аргоне позволяет значительно повысить чувствительность определения Sr (3*10-12 г).

Чувствительность определения Sr в искре составляет (1-5) *10-4%. Ошибка определения ±4-6%. C целью повышения точности и абсолютной чувствительности анализа, а также устранения влияния мешающих линий посторонних элементов, предложено использовать интерферометр, скрещенный со спектографом.

Эмиссионная фотометрия пламени.

Благодаря своей простоте и надёжности пламеннофотометрический метод определения стронция находит широкое применение, особенно при анализе горных пород и минералов, природных и сточных вод, биологических и других материалов. Он пригоден для определения как малых, так и больших содержаний элемента с достаточно высокой точностью (1-2 отн.%) и чувствительностью, причём в большинстве случаев определение стронция может быть выполнено без отделения от других элементов.