Следует убедиться, что образовавшийся осадок осел в нижней трети склянки.

Медленно добавляют 1,5 мл раствора серной кислоты или соответствующий объем раствора фосфорной кислоты, закрывают пробкой и взбалтывают содержимое до полного растворения осадка и выделения свободного иода.

Примечание. Если титрование выполняют прямо в колбе, то нужно соответствующую порцию чистой всплывающей жидкости осторожно передавить через сифон, не взбалтывая осадка.