Окисление хрома (III) до хрома (VI).
Материалы / Качественное и количественное определение ионов хрома (III) / Окисление хрома (III) до хрома (VI).

Окисление висмутатом. Окисление можно провести висмутатом натрия и избыток висмутата отфильтровать.

Ход окисления. К анализируемому раствору, содержащему свободную серную кислоту в 5 н концентрации, прибавляют несколько граммов висмутата натрия, кипятят некоторое время, охлаждают раствор и фильтруют через стеклянный фильтрующий тигель №4. Перед фильтрованием прибавляют немного асбеста, чтобы очень мелкие частички висмутата не прошли сквозь пористое стекло.

Окисление персульфатом в кислой среде. Персульфат в присутствии кислоты (лучше всего в 2,3-2,4 н концентрации) и ионов серебра окисляет при нагревании хром (III) до хрома (VI). Избыток окислителя надо затем разрушить. Хлориды в большом количестве мешают, осаждая ионы серебра.

Ход окисления. К 50 мл анализируемого раствора прибавляют 15 мл 0,1 М раствора нитрата серебра и 50 мл 10% раствора персульфата аммония, после чего кипятят 15 минут.

Окисление окисью серебра AgO. Окись серебра окисляет хром (III) до хрома (VI) на холоду в среде азотной, хлорной или серной кислоты. Избыток окислителя можно разрушить кипячением в течение нескольких минут.

Окисление хлорной кислотой. Хлорная кислота при температуре кипения её азеотропной смеси с водой (200˚С) окисляет хром (III) до хрома (VI). Ход окисления. К 25 мл анализируемого раствора прибавляют 10 мл концентрированной хлорной кислоты и 1 мл концентрированной фосфорной кислоты. Смесь осторожно нагревают в колбе с длинным горлышком. По удалении воды хлорная кислота начинает кипеть. Нагревание регулируют так, чтобы пары хлорной кислоты конденсировались в колбе. После окрашивания раствора в оранжевый цвет (образование хромовой кислоты) продолжают слабое кипячение только 3 мин и охлаждают, возможно, быстрее. Затем жидкость в колбе разбавляют водой и кипятят несколько минут для удаления хлора. При разбавлении водой хлорная кислота перестаёт быть окислителем.

Окисление хрома происходит на 99,5%, но результат определения может получиться более низким из-за потери хрома в виде CrO2Cl2. Если раствор с самого начала содержал ионы Cl-, то надо отогнать HCl в начале выпаривания, нагревая раствор очень осторожно.

Окисление перманганатом. Продолжительное кипячение с перманганатом в кислой среде приводит к окислению хрома (III) до хрома (VI). Избыток перманганата можно удалить с помощью азида натрия в умеренно кислой среде.

Смотрите также

Химия платины
Платина - один из самых ценных благородных металлов, обладающий рядом важных свойств, благодаря которым используется не только в ювелирной промышленности, но и во многих отраслях промышленн ...

Синтез нитробензойной кислоты
Ароматическими карбоновыми кислотами называются производные бензола, содержащие карбоксильные группы, непосредственно связан­ные с углеродными атомами бензольного ядра. Кислоты, содержащие к ...

Сырье в химическом производстве
...