Обнаружение катионов
Материалы / Качественное и количественное определение ионов хрома (III) / Обнаружение катионов
Страница 1

Анализ смеси, состоящей из трёх неизвестных катионов, начали с проведения предварительных испытаний.

Изучили внешний вид исследуемой смеси. Она состояла из тёмно-зелёных, бесцветных и белых кристаллов. Тёмно-зелёные кристаллы указывают на возможное присутствие катионов хрома. Отсутствие розовых, синих и буро-жёлтых кристаллов говорит об отсутствии соответственно ионов Co2+, Cu2+ и Fe3+.

Измельчили смесь в фарфоровой ступке. Приготовили водную вытяжку: для этого часть исследуемой смеси растворили в воде при нагревании и тщательном перемешивании. При этом небольшое количество вещества осталось в осадке, что свидетельствует о наличии малорастворимого соединения. Также отсутствие в водной вытяжке студенистого осадка указывает на отсутствие в смеси легко гидролизующихся солей Sb3+ и Bi3+.

Провели дробный анализ. Проверили наличие ионов Cr3+: для этого к исследуемому раствору добавили 2М раствор NaOH и 3% Н2О2 и нагрели. Изменение зелёной окраски раствора (цвет аквакомплексов [Cr(H2O)6]3+) на жёлтую (цвет хромат-ионов CrO42-) говорит о присутствии в исследуемой смеси ионов Cr3+.

2[Cr(H2O)6]3+ + 3Н2О2 = 2CrO42- + 6SO42- + 14H+

Проверили наличие ионов Fe2+: к исследуемому раствору прилили раствор красной кровяной соли K3[Fe(CN)6]. Синий осадок не выпал, значит, отсутствуют ионы Fe2+.

Проверили наличие ионов Ni2+ : к анализируемому раствору прилили NH4OH (без избытка), амиловый спирт и диметилглиоксим (реактив Чугаева). Отсутствие малиновой окраски в слое органического растворителя говорит об отсутствии ионов Ni2+.

Проверили содержание в исследуемом растворе ионов аммония NH4+: к раствору прилили избыток щёлочи для растворения выпавших гидроокисей тяжёлых металлов и добавили избыток реактива Несслера (смесь раствора тетраиодомеркурата(II) калия K2[HgI4] с 2н КОН). Образовался красно-бурый осадок иодида меркураммония:

NH4+ + 2[HgI4]2- + 2ОН- = [OHg2NH2]I↓ + 7I- + 3H2O

Cостав осадка описывается формулой:

Провели систематический анализ. К исследуемому раствору добавили этиловый спирт и 2н HCl. Отсутствие осадка свидетельствует об отсутствии катионов I аналитической группы.

К анализируемой водной вытяжке прилили этиловый спирт и 2н H2SO4. осадок не выпал, значит, отсутствуют катионы II аналитической группы.

К исследуемому раствору добавили перекись водорода и 6н NaOH до полного осаждения, затем избыток щёлочи и нагрели при тщательном перемешивании стеклянной палочкой. Прокипятили на водяной бане для удаления избытка перекиси водорода. При этом катионы III аналитической группы остались в растворе, а катионы IV – V группы должны были выпасть в осадок, но этого не произошло, значит, в исследуемом растворе нет катионов IV – V группы.

Находящиеся в полученном растворе ионы CrO42- мешают открытию остальных катионов III аналитической группы, потому для открытия ионов Al3+ провели удаление этих ионов: к раствору добавили сухую соль NH4Cl и прокипятили до полного удаления аммиака (проба со влажной лакмусовой бумажкой). При этом в осадок выпали гидроксиды возможно содержащихся в растворе Al3+ и Sn2+, а в растворе остались ионы CrO42- и, возможно, ионы ZnO22-. Осадок отделили центрифугированием, промыли дистиллированной водой, растворили в 2н HCl и проверили наличие в этом растворе ионов Al3+ : к раствору прилили 2н NH4OH до рН = 10-11 и ализарин (1,2 – диоксиантрахинон). Выпал красный осадок «алюминиевого лака», значит, в исследуемом растворе содержались ионы Al3+.

Страницы: 1 2

Смотрите также

Кобальт (Cobaltum), Со
Кобальт - Со, химический элемент первой триады VIII группы периодической системы Менделеева; атомный номер 27, атомная масса 58,9332; тяжёлый металл серебристого цвета с розоватым отливом. В природе э ...

Фосфор (Phosphorus), Р
В темной комнате или ночью на улице попробуйте сделать такой простой опыт. Не очень сильно, так, чтобы не загорелась спичка, чиркните ею по спичечной коробке. Вы заметите, что некоторое время на терке ...

Прогнозирование критического давления. Основные методы прогнозирования
...