Синтез полиэтилентерефталата проводили в лабораторном реакторе в расплаве в присутствии различных комплексных катализаторов реакции и 2-3 компонентных стабилизирующих систем.

Процесс синтеза включает две стадии: реакции переэтерификации и поликонденсации. Реакция переэтерификации диметилтерефталата с этиленгликолем осуществлялась при 140-220 °С в токе инертного газа, процесс сопровождается выделением метанола.

Поликонденсация осуществлялась при 220-280 °С и остаточном давлении < 1 мм рт.ст, процесс сопровождается выделением избытка этиленгликоля.

Схемы реакций можно представить следующим образом:

1. Переэтерификация диметилтерефталата с этиленгликолем:

С целью получения полимеров, обладающих высокими физико-механическими и физико-химическими характеристиками, синтезы осуществляли в присутствии стабилизирующих добавок, приведенных в табл. 1. В качестве стабилизаторов были использованы Ирганокс 1010, тринонилфе-нилфосфит, Иргафос-168, гипофосфит натрия - NaH2PО2.

Таблица 1

Стабилизаторы, использованные для синтеза ПЭТ

Были проведены синтезы с добавками различного количества стабилизаторов и катализаторов, некоторые из которых представлены в табл. 2.

Был использован комплексный катализатор, состоящий из двух компонентов: тетрабутоксититана и ацетата натрия. Количество тетрабутоксититана составляет 0,075 % от количества синтезированного полиэтилентерефталата. Количество ацетата натрия варьировалось от 0,075 до 0,250 % масс, от количества синтезированного полиэтилентерефталата и составляло: 0,075; 0,125; 0,250 массовых процентов.

Рис. 1. ИК-спектры полиэтилентерефталата с различным массовым содержанием ацетата натрия

Исследования инфракрасных спектров поглощения подтверждают ранее предложенные структуры полимеров. К примеру, полосы поглощения, наблюдаемые на ИК-спектре полиэтилентерефталата позволяют идентифицировать структурные фрагменты полимера. Сильная полоса поглощения при 2978 см"1 относится к валентным колебаниям С-Н в (-СН2-)2. Наличие этой группировки в полимере подтверждается деформационными колебаниями скелета (-СН2-)2, представленной сильной по интенсивности полосой при 729 см-1.

Ароматика в полиэтилентерефталате проявляется значительным количеством пиков. Так, в высокочастотной части спектра небольшой по интенсивности пик при 350 см"1 может быть отнесен к валентным колебаниям С-Н в ароматическом кольце. Валентные колебания -С=С- представлены двумя пиками при 1582см"' и 1505 см .

Сложноэфирная группировка проявляется на спектре сильными по интенсивности полосами. Наличие карбонильной группы С=0 выражено значительным по интенсивности пиком при 1719 см-1. Эфирные группировки имеют в ИК-спектре две полосы валентных колебаний: -С-О; С-С(0)-0 и О-С-С соответственно. Колебания первой группировки на ИК-спектре полиэтилентерефталата выражены очень интенсивной полосой поглощения при 1272 см-1, а колебания второй группировки - сильным пиком при 1109 см.