Практическая часть
Для синтеза 4-метилтиофенола выбран метод восстановления п-толуолсульфохлорида водородом в момент выделения. Для получения водород использована смесь концентрированной хлороводородной кислоты и гранулированного олова:
Реактивы:
Вещество |
M (г/моль) |
m (г) |
ρ (г/мл) |
V (мл) |
ν (моль) |
п-CH3C6H4SO2Cl |
190,5 |
9,53 |
- |
- |
0.05 |
Sn |
118.7 |
20 |
- |
- |
0.17 |
HCl (конц) |
36,5 |
5,475 |
1,17 |
50 |
0,40 |
Оборудование: Трехгорлая круглодонная колба объемом 250 мл, механическая мешалка, холодильник Либиха, мерная колба объемом 50мл, парообразователь, паропдводящая и предохранительные трубки, насадка Вюрца, аллонж с отводом, плоскодонный приемник объемом 250 мл, водяная баня.
|
|
Рис. 1 Прибор для проведения реакции |
Рис.2 Прибор для перегонки с паром |
Ход работы: В собранный прибор для проведения реакции (рис. 1) было помещено 20,0г. (0,17 моль) гранулированного олова и добавлено 50 мл. 36% хлороводородной кислоты. Полученная смесь нагревалась на кипящей водяной бане до 100ºС. После нагрева, в колбу в течение часа небольшими порциями помещался п-толуолсульфохлорид. После полного растворения п-толуолсульфохлорида реакционная смесь нагревалась в течение 4 часов на кипящей водяной бане. Образовавшийся 4-метилтиофенол отгонялся из горячей реакционной смеси перегонкой с водяным паром (рис. 2). Выпавшие в приемнике кристаллы 4-метилтиофенола были отфильтрованы на воронке Бюхнера и высушены в эксикаторе над пентаоксидом фосфора.
Техника безопасности: п-Тиокрезол отличается отвратительным запахом горелой резины, поэтому все работы по его синтезу и очистке проводились в эфирной комнате в вытяжном шкафу. Так же опасность представляла хлороводородная кислота из-за раздражающего действия паров хлороводорода.
Результаты:
mтеор.=0,05моль*95г.моль=4,75г.
mпракт.=3,79г.
η=*100%=79,78%
Константы продукта (литературные данные): Tпл. 317К; Ткип. 468К
Константы продукта (практические данные): Tпл. 318,5К
Смотрите также
Радон (Radonum), Rn
Радон - радиоактивный химический элемент VIII группы периодической системы Менделеева; атомный номер 86, относится к инертным газам. Три a-радиоактивных изотопа Р. встречаются в природе как члены есте ...
Комплексные металлоорганические катализаторы
...
Методы органического синтеза
Органический синтез - раздел органической химии, в котором
рассматриваются пути и методы искусственного создания органических соединений в
лаборатории и промышленности. Широко применим в лаб ...