Практическая часть
Статьи / Тиолы / Практическая часть

Для синтеза 4-метилтиофенола выбран метод восстановления п-толуолсульфохлорида водородом в момент выделения. Для получения водород использована смесь концентрированной хлороводородной кислоты и гранулированного олова:

Реактивы:

Вещество

M (г/моль)

m

(г)

ρ

(г/мл)

V

(мл)

ν

(моль)

п-CH3C6H4SO2Cl

190,5

9,53

-

-

0.05

Sn

118.7

20

-

-

0.17

HCl (конц)

36,5

5,475

1,17

50

0,40

Оборудование: Трехгорлая круглодонная колба объемом 250 мл, механическая мешалка, холодильник Либиха, мерная колба объемом 50мл, парообразователь, паропдводящая и предохранительные трубки, насадка Вюрца, аллонж с отводом, плоскодонный приемник объемом 250 мл, водяная баня.

Рис. 1

Прибор для проведения реакции

Рис.2

Прибор для перегонки с паром

Ход работы: В собранный прибор для проведения реакции (рис. 1) было помещено 20,0г. (0,17 моль) гранулированного олова и добавлено 50 мл. 36% хлороводородной кислоты. Полученная смесь нагревалась на кипящей водяной бане до 100ºС. После нагрева, в колбу в течение часа небольшими порциями помещался п-толуолсульфохлорид. После полного растворения п-толуолсульфохлорида реакционная смесь нагревалась в течение 4 часов на кипящей водяной бане. Образовавшийся 4-метилтиофенол отгонялся из горячей реакционной смеси перегонкой с водяным паром (рис. 2). Выпавшие в приемнике кристаллы 4-метилтиофенола были отфильтрованы на воронке Бюхнера и высушены в эксикаторе над пентаоксидом фосфора.

Техника безопасности: п-Тиокрезол отличается отвратительным запахом горелой резины, поэтому все работы по его синтезу и очистке проводились в эфирной комнате в вытяжном шкафу. Так же опасность представляла хлороводородная кислота из-за раздражающего действия паров хлороводорода.

Результаты:

mтеор.=0,05моль*95г.моль=4,75г.

mпракт.=3,79г.

η=*100%=79,78%

Константы продукта (литературные данные): Tпл. 317К; Ткип. 468К

Константы продукта (практические данные): Tпл. 318,5К

Смотрите также

Абсорбция аммиака
Абсорбция — поглощение веществ из газа (обычно из газовой смеси) или жидкости жидкостями или—реже—твердыми телами. Жидкость или твердое тело, поглощающие газ или растворенное вещество, назы ...

Получение синтетических красителей реакцией азосочетания на примере синтеза 3-окси-4-карбоксиазобензола
...

Устойчивость дисперсных систем, седиментация и диффузия
...