Процесс атомно-абсорбционных измерений можно разбить на два этапа: подготовительный и измерительный. Перед началом измерений для каждого конкретного случая необходимо выбрать: оптимальные значения параметров источника (величина лампы с полым катодом), тип пламени и условия введения проб и эталонов, оптимальные параметры спектрального прибора (ширина щели монохроматора).

В подготовительный этап включаются также пробоотбор и приготовление эталонов и анализируемых проб.

Измерения проводили в следующей последовательности:

1. Присоединяли лампу с полым катодом к источнику питания и устанавливали оптимальное значение силы тока, обеспечивающее стабильную работу лампы;

2. Подводили питание к приёмно-реагирующей системе (фотомножитель, усилитель и индикаторный прибор);

3. Устанавливали необходимую длину волны и величину «щели» монохроматора;

4. Устанавливали оптимальный расход подачи горючего газа и окислителя;

5. Открывали подачу окислителя (воздуха);

6. Зажигали пламя при открытии подачи ацетилена;

7. Вводили в пламя чистый растворитель (бидистиллированная вода) и устанавливали нуль прибора по шкале индикатора (Е=75);

8. Анализировали эталонные растворы;

9. Вводили в пламя горелки анализируемую пробу и снимали показания с прибора.