Получение K3ReO5
Статьи / Твердофазный синтез перрената калия / Получение K3ReO5

Методика.

Смесь двух оксидов ReO2 и KO2 в молярной пропорции 1 и 3 нагревают 3 часа в токе кислорода при температуре 400оС. Мезоперренат количественно образуется по реакции

ReO2 + 3 KO2 = K3ReO5 + 3/2 O2 [9]

Нагревание производят постепенно, чтобы образующийся в ходе реакции Re2O7, обладающий повышенной летучестью, не возогнался. Нагревание проводят не более чем на 100оС в час. [8]

Синтез был проведен по данной методике. 0.2176 г. полученного ранее диоксида рения и 0.2122 г. пероксида калия перемешали в сухой камере и спекали в серебряной лодочке повышая температуру на 100 градусов в час до тех пор, пока температура не стала равной 400оС, а потом нагревание продолжали еще в течение 3х часов. С полученного желто-зеленого порошка была снята рентгенограмма, подтвердившая наличие перрената калия. По исчезновению пиков диоксида рения можно было судить о том, что он прореагировал весь. Оставшиеся пики можно приписать продуктам разложения пероксида калия.

Идентификация K3ReO5

2q °

dэкспер. , А

данные литературы.

I/I0

данные

литературы

21.20

4.88

4.89

100

100

34.25

3.04

3.05

58

93

35.8

2.912

2.918

33

55

51.5

2.06

2.065

60

37

60.0

1.79

1.791

25

26

Смотрите также

Циклоалканы – органические соединения
...

Методика проведенных экспериментов
Изучение процесса комплексообразования проводилось методом рН-метрического титрования. Оно проводилось при помощи иономера с точностью измерения ±0,05 ед. рН со стеклянным и хлорсеребряным электрода ...

Получение и применение кальция и его соединений
...