Получение K3ReO5Статьи / Твердофазный синтез перрената калия / Получение K3ReO5
Методика.
Смесь двух оксидов ReO2 и KO2 в молярной пропорции 1 и 3 нагревают 3 часа в токе кислорода при температуре 400оС. Мезоперренат количественно образуется по реакции
ReO2 + 3 KO2 = K3ReO5 + 3/2 O2 [9]
Нагревание производят постепенно, чтобы образующийся в ходе реакции Re2O7, обладающий повышенной летучестью, не возогнался. Нагревание проводят не более чем на 100оС в час. [8]
Синтез был проведен по данной методике. 0.2176 г. полученного ранее диоксида рения и 0.2122 г. пероксида калия перемешали в сухой камере и спекали в серебряной лодочке повышая температуру на 100 градусов в час до тех пор, пока температура не стала равной 400оС, а потом нагревание продолжали еще в течение 3х часов. С полученного желто-зеленого порошка была снята рентгенограмма, подтвердившая наличие перрената калия. По исчезновению пиков диоксида рения можно было судить о том, что он прореагировал весь. Оставшиеся пики можно приписать продуктам разложения пероксида калия.
Идентификация K3ReO5
|
2q ° |
dэкспер. , А |
данные литературы. |
I/I0 |
данные литературы |
|
21.20 |
4.88 |
4.89 |
100 |
100 |
|
34.25 |
3.04 |
3.05 |
58 |
93 |
|
35.8 |
2.912 |
2.918 |
33 |
55 |
|
51.5 |
2.06 |
2.065 |
60 |
37 |
|
60.0 |
1.79 |
1.791 |
25 |
26 |
Смотрите также
Уран (Uranium), U
Ещё в древнейшие времена (I век до нашей эры) природная окись урана использовалась для изготовления жёлтой глазури для керамики.
Уран широко распространён в природе. Кларк урана составляет 1·10 ...
Фтор (Fluorum), F
Фтор - химический элемент VII группы периодической системы Менделеева, относится к галогенам, атомный номер 9, атомная масса 18,998403; при нормальных условиях (0 °C; 0,1 Мн/м2, или 1 кгс/см2) - г ...