Сравнение результатов хроматографической идентификации сложных смесей органических соединенийСтатьи / Сравнение результатов хроматографической идентификации сложных смесей органических соединенийСтраница 1
Качественный анализ хроматографии базируется в первую очередь на закономерностях удерживания. Для точной идентификации могут использоваться как чисто хроматографические приемы (сравнение параметров удерживания, получение корреляционных зависимостей типа параметр удерживания - физико-химические характеристики, использование селективных декторов и др.), так и варианты, сочетающие газовую хроматографию с другими физико-химическими методами. Особую надежность обеспечивает сочетание хроматографии с масс-спектрометрией [1]. Однако для большинства обычных аналитических лабораторий как у нас в стране, так и за рубежом, предназначенных для массового пользователя, последний подход остается достаточно сложным и дорогим, а потому не реализуемым. В настоящей работе идентифицировали продукты алкилирования фенола бутиленом с использованием чисто хроматографических приемов, а также различных алкилбензолов с применением хромато-масс-спектрометрии. На рис. 1 и 2 приведены хроматограммы алкилфенолов и алкилбензолов. Хроматографическую идентификацию проводили тремя методами: 1) По индексам Ковача определяли при работе в режиме программирования температуры по следующей формуле:
|
(1) |
Рис.1. Хроматограмма разделения алкилфенолов (капиллярная колонка 50 м, НЖФ-SE-101, программированный нагрев 50-320 С, 7/мин): 1 - фенол; 2 - 2,6-диэтилфенол; 3 - 2-трет-бутил-4-метилфенол; 4 - 2,6-дитрет-бутилфенол; 5 - 4-трет-бутилфенол; 6 - 2-метил-4-пропилфенол; 7 - 4-втор-бутилфенол; 8 - 2,5-диэтилфенол; 9 - 4-изобутилфенол; 10 - 2,3,5,6-тетраметилфенол; 11 - 4-бутилфенол; 12 - 3-бутилфенол; 13 - 2-этил-4,5-диметилфенол; 14 - 3,4-диэтилфенол; 15 - 2-этил-5-пропилфенол; 16 - 2,4-дитрет-бутилфенол; 17 - 2,4,6-тритрет-бутилфенол
Результаты идентификации продуктов алкилирования фенола изобутилленами на SE-30 (Ik, Tкип и др.) хроматографическими методами
N пиков |
Наименование компонентов |
Ik |
T кипения, лит. данные | |
экспер. |
расчет. | |||
1 |
Фенол |
967 |
182.0 |
182.0 |
2 |
2,6-диэтилфенол |
1218 |
201.0 |
200.6 |
3 |
2-третбутил-4-метилфенол |
1223 |
233.2 |
233 |
4 |
2,6-дитретбутилфенол |
1233 |
235.2 |
235 |
5 |
4-третбутилфенол |
1256 |
239.8 |
237.0 |
6 |
2-метил-4н.пропилфенол |
1263 |
241.2 |
241.3 |
7 |
4-вторбутилфенол |
1265 |
241.6 |
242.1 |
8 |
2,5-диэтилфенол |
1271 |
242.7 |
242.5 |
9 |
4-изобутилфенол |
1279 |
244.4 |
243.9 |
10 |
2,3,5,6-тетрометилфенол |
1287 |
246.0 |
248.0 |
11 |
4-н.бутилфенол |
1297 |
248.1 |
248.0 |
12 |
3-н.бутилфенол |
1302 |
249.1 |
250.5 |
13 |
2-этил-4,5-диметилфенол |
1313 |
250.2 |
251.2 |
14 |
3,4-диэтилфенол |
1318 |
252.2 |
252.5 |
15 |
2-этил-5н.пропилфенол |
1334 |
255.4 |
257.6 |
16 |
2,4-дитретбутилфенол |
1356 |
265.0 |
266.0 |
17 |
2,4,6-третбутилфенол |
1405 |
276.0 |
277.0 |
Смотрите также
М.В.Ломоносов
Михаил Васильевич Ломоносов – русский
ученый-энциклопедист.
(1711-1765)
Сын крестьянина-помора, выходец из глухой деревушки
Архангельской губернии, Ломоносов с огром ...
Водород (Hydrogenium), Н
Водород - химический элемент, первый по порядковому номеру в периодической системе Менделеева; атомная масса 1,00797. При обычных условиях В. - газ; не имеет цвета, запаха и вкуса.
Историческая ...