Сравнение результатов хроматографической идентификации сложных смесей органических соединений
Статьи / Сравнение результатов хроматографической идентификации сложных смесей органических соединений
Страница 1

Качественный анализ хроматографии базируется в первую очередь на закономерностях удерживания. Для точной идентификации могут использоваться как чисто хроматографические приемы (сравнение параметров удерживания, получение корреляционных зависимостей типа параметр удерживания - физико-химические характеристики, использование селективных декторов и др.), так и варианты, сочетающие газовую хроматографию с другими физико-химическими методами. Особую надежность обеспечивает сочетание хроматографии с масс-спектрометрией [1]. Однако для большинства обычных аналитических лабораторий как у нас в стране, так и за рубежом, предназначенных для массового пользователя, последний подход остается достаточно сложным и дорогим, а потому не реализуемым. В настоящей работе идентифицировали продукты алкилирования фенола бутиленом с использованием чисто хроматографических приемов, а также различных алкилбензолов с применением хромато-масс-спектрометрии. На рис. 1 и 2 приведены хроматограммы алкилфенолов и алкилбензолов. Хроматографическую идентификацию проводили тремя методами: 1) По индексам Ковача определяли при работе в режиме программирования температуры по следующей формуле:

 

Описание: http://inkat.ru/images/books/2705/referat/79156-0.jpg

(1)

Описание: http://inkat.ru/images/books/2705/referat/79156-1.jpg

Рис.1. Хроматограмма разделения алкилфенолов (капиллярная колонка 50 м, НЖФ-SE-101, программированный нагрев 50-320 Описание: http://inkat.ru/images/books/2705/referat/79156-2.jpgС, 7Описание: http://inkat.ru/images/books/2705/referat/79156-2.jpg/мин): 1 - фенол; 2 - 2,6-диэтилфенол; 3 - 2-трет-бутил-4-метилфенол; 4 - 2,6-дитрет-бутилфенол; 5 - 4-трет-бутилфенол; 6 - 2-метил-4-пропилфенол; 7 - 4-втор-бутилфенол; 8 - 2,5-диэтилфенол; 9 - 4-изобутилфенол; 10 - 2,3,5,6-тетраметилфенол; 11 - 4-бутилфенол; 12 - 3-бутилфенол; 13 - 2-этил-4,5-диметилфенол; 14 - 3,4-диэтилфенол; 15 - 2-этил-5-пропилфенол; 16 - 2,4-дитрет-бутилфенол; 17 - 2,4,6-тритрет-бутилфенол

Результаты идентификации продуктов алкилирования фенола изобутилленами на SE-30 (Ik, Tкип и др.) хроматографическими методами

N

пиков

Наименование компонентов

Ik

T кипения, лит. данные

 

экспер.

расчет.

     

1

Фенол

967

182.0

182.0

2

2,6-диэтилфенол

1218

201.0

200.6

3

2-третбутил-4-метилфенол

1223

233.2

233

4

2,6-дитретбутилфенол

1233

235.2

235

5

4-третбутилфенол

1256

239.8

237.0

6

2-метил-4н.пропилфенол

1263

241.2

241.3

7

4-вторбутилфенол

1265

241.6

242.1

8

2,5-диэтилфенол

1271

242.7

242.5

9

4-изобутилфенол

1279

244.4

243.9

10

2,3,5,6-тетрометилфенол

1287

246.0

248.0

11

4-н.бутилфенол

1297

248.1

248.0

12

3-н.бутилфенол

1302

249.1

250.5

13

2-этил-4,5-диметилфенол

1313

250.2

251.2

14

3,4-диэтилфенол

1318

252.2

252.5

15

2-этил-5н.пропилфенол

1334

255.4

257.6

16

2,4-дитретбутилфенол

1356

265.0

266.0

17

2,4,6-третбутилфенол

1405

276.0

277.0

Страницы: 1 2

Смотрите также

Методы отделения и выделения следов элементов
Немногие из применяемых в колориметрии реактивов обладают достаточной избирательностью для определения элемента непосредственно в присутствии сопутствующих элементов, когда соотношения межд ...

Кальций и его роль для человечества
Кальций — элемент главной подгруппы второй группы, четвёртого периода периодической системы химических элементов Д. И. Менделеева, с атомным номером 20. Обозначается символом Ca (лат. Calci ...

Введение
Это была настоящая тайна. Я оказался не в состоянии противиться такому соблазну. С одной стороны, алхимия — поиск легендарного Философского камня, таинственной субстанции, позволяющей осуществить ...