Сравнение результатов хроматографической идентификации сложных смесей органических соединенийСтатьи / Сравнение результатов хроматографической идентификации сложных смесей органических соединенийСтраница 1
Качественный анализ хроматографии базируется в первую очередь на закономерностях удерживания. Для точной идентификации могут использоваться как чисто хроматографические приемы (сравнение параметров удерживания, получение корреляционных зависимостей типа параметр удерживания - физико-химические характеристики, использование селективных декторов и др.), так и варианты, сочетающие газовую хроматографию с другими физико-химическими методами. Особую надежность обеспечивает сочетание хроматографии с масс-спектрометрией [1]. Однако для большинства обычных аналитических лабораторий как у нас в стране, так и за рубежом, предназначенных для массового пользователя, последний подход остается достаточно сложным и дорогим, а потому не реализуемым. В настоящей работе идентифицировали продукты алкилирования фенола бутиленом с использованием чисто хроматографических приемов, а также различных алкилбензолов с применением хромато-масс-спектрометрии. На рис. 1 и 2 приведены хроматограммы алкилфенолов и алкилбензолов. Хроматографическую идентификацию проводили тремя методами: 1) По индексам Ковача определяли при работе в режиме программирования температуры по следующей формуле:
|
(1) |
Рис.1. Хроматограмма разделения алкилфенолов (капиллярная колонка 50 м, НЖФ-SE-101, программированный нагрев 50-320 С, 7
/мин): 1 - фенол; 2 - 2,6-диэтилфенол; 3 - 2-трет-бутил-4-метилфенол; 4 - 2,6-дитрет-бутилфенол; 5 - 4-трет-бутилфенол; 6 - 2-метил-4-пропилфенол; 7 - 4-втор-бутилфенол; 8 - 2,5-диэтилфенол; 9 - 4-изобутилфенол; 10 - 2,3,5,6-тетраметилфенол; 11 - 4-бутилфенол; 12 - 3-бутилфенол; 13 - 2-этил-4,5-диметилфенол; 14 - 3,4-диэтилфенол; 15 - 2-этил-5-пропилфенол; 16 - 2,4-дитрет-бутилфенол; 17 - 2,4,6-тритрет-бутилфенол
Результаты идентификации продуктов алкилирования фенола изобутилленами на SE-30 (Ik, Tкип и др.) хроматографическими методами
N пиков |
Наименование компонентов |
Ik |
T кипения, лит. данные | |
экспер. |
расчет. | |||
1 |
Фенол |
967 |
182.0 |
182.0 |
2 |
2,6-диэтилфенол |
1218 |
201.0 |
200.6 |
3 |
2-третбутил-4-метилфенол |
1223 |
233.2 |
233 |
4 |
2,6-дитретбутилфенол |
1233 |
235.2 |
235 |
5 |
4-третбутилфенол |
1256 |
239.8 |
237.0 |
6 |
2-метил-4н.пропилфенол |
1263 |
241.2 |
241.3 |
7 |
4-вторбутилфенол |
1265 |
241.6 |
242.1 |
8 |
2,5-диэтилфенол |
1271 |
242.7 |
242.5 |
9 |
4-изобутилфенол |
1279 |
244.4 |
243.9 |
10 |
2,3,5,6-тетрометилфенол |
1287 |
246.0 |
248.0 |
11 |
4-н.бутилфенол |
1297 |
248.1 |
248.0 |
12 |
3-н.бутилфенол |
1302 |
249.1 |
250.5 |
13 |
2-этил-4,5-диметилфенол |
1313 |
250.2 |
251.2 |
14 |
3,4-диэтилфенол |
1318 |
252.2 |
252.5 |
15 |
2-этил-5н.пропилфенол |
1334 |
255.4 |
257.6 |
16 |
2,4-дитретбутилфенол |
1356 |
265.0 |
266.0 |
17 |
2,4,6-третбутилфенол |
1405 |
276.0 |
277.0 |
Смотрите также
Химические методы определения сахаров
...
Ученые обнаружили молекулу, которая уменьшает последствия сердечных приступов
Ученые обнаружили молекулу, которая уменьшает последствия сердечных приступов, активируя защитный механизм, предохраняющий ткани сердца от повреждений при недостатке в них кислорода, говорится в стать ...