Беккерель решил проверить, связаны ли лучи Рентгена с флуоресценцией. Яркой желто-зеленой флуоресценцией обладают некоторые соли урана, например, уранилнитрат UO2(NO3)2. Такие вещества были в лаборатории Беккереля, где работал. С препаратами урана работал еще его отец, который показал, что после прекращения действия солнечного света их свечение исчезает очень быстро – менее чем за сотую долю секунды. Однако никто не проверял, сопровождается ли это свечение испусканием каких-то других лучей, способных проходить сквозь непрозрачные материалы, как это было у Рентгена. Именно это после доклада Пуанкаре решил проверить Беккерель. 24 февраля 1896 на еженедельном заседании Академии он рассказал, что беря фотопластинку, завернутую в два слоя плотной черной бумаги, кладя на нее кристаллы двойного сульфата калия-уранила K2UO2(SO4)2·2H2O и выставляя все это на несколько часов на солнечный свет, то после проявления фотопластинки на ней можно видеть несколько размытый контур кристаллов. Если между пластинкой и кристаллами поместить монету или вырезанную из жести фигуру, то после проявления на пластинке появляется четкое изображение этих предметов.

Все это могло свидетельствовать о связи флуоресценции и рентгеновского излучения. Недавно открытые Х-лучи можно получать намного проще – без катодных лучей и необходимых для этого вакуумной трубки и высокого напряжения, но надо было проверить, не оказывается ли, что урановая соль, нагреваясь на солнце, выделяет какой-то газ, который проникает под черную бумагу и действует на фотоэмульсию Чтобы исключить эту возможность, Беккерель проложил между урановой солью и фотопластинкой лист стекла – она все равно засветилась. «Отсюда, – заключил свое краткое сообщение Беккерель, – можно сделать вывод о том, что светящаяся соль испускает лучи, которые проникают через не прозрачную для света черную бумагу и восстанавливают серебряные соли в фотопластинке». Как будто Пуанкаре оказался прав и Х-лучи Рентгена можно получить совсем другим способом.

Беккерель начал ставить множество опытов, чтобы лучше понять условия, при которых появляются лучи, засвечивающие фотопластинку, и исследовать свойства этих лучей. Он помещал между кристаллами и фотопластинкой разные вещества – бумагу, стекло, пластинки алюминия, меди, свинца разной толщины. Результаты получались те же, что и у Рентгена, что также могло служить доводом в пользу сходства обоих излучений. Помимо прямого солнечного света Беккерель освещал соль урана светом, отраженным зеркалом или преломленным призмой. Он получил, что результаты всех прежних опытов никак не были связаны с солнцем; имело значение лишь то, как долго урановая соль находилась вблизи фотопластинки. На следующий день Беккерель доложил об этом на заседании Академии, но вывод он, как потом выяснилось, сделал неверный: он решил, что соль урана, хотя бы раз «заряженная» на свету, способна потом сама длительное время испускать невидимые проникающие лучи.

Беккерель до конца года он опубликовал на эту тему девять статей, в одной из них он писал: «Разные соли урана были помещены в толстостенный свинцовый ящик . Защищенные от действия любых известных излучений, эти вещества продолжали испускать лучи, проходящие через стекло и черную бумагу ., через восемь месяцев».

Эти лучи исходили от любых соединений урана, даже от тех, которые не светятся на солнце. Еще более сильным (примерно в 3,5 раза) оказалось излучение металлического урана. Стало очевидным, что излучение хотя и похоже по некоторым проявлениям на рентгеновское, но обладает большей проникающей способностью и как-то связано с ураном, так что Беккерель стал называть его «урановыми лучами».

Беккерель обнаружил также, что «урановые лучи» ионизируют воздух, делая его проводником электричества. Практически одновременно, в ноябре 1896, английские физики Дж. Дж.Томсон и Эрнест Резерфорд(обнаружили ионизацию воздуха и под действием рентгеновских лучей. Для измерения интенсивности излучения Беккерель использовал электроскоп, в котором легчайшие золотые листочки, подвешенные за концы и заряженные электростатически, отталкиваются и их свободные концы расходятся. Если воздух проводит ток, заряд с листочков стекает и они опадают – тем быстрее, чем выше электропроводность воздуха и, следовательно, больше интенсивность излучения.