Методика анализа газообразных продуктов
Статьи / Получение диметилового эфира дегидратацией метанола на АlPO4 +SiO2 катализаторах / Методика анализа газообразных продуктов
Страница 1

Анализ газообразных продуктов реакции, содержащих Н2, СО, СО2, CH4, ДМЭ и смесь углеводородов С2 - С4, проводили на хроматографах ЛХМ-8МД с использованием катарометров, четырех насадочных колонок и печи конверсии углеводородов. Анализируемым газом последовательно продували петли кранов-дозаторов и далее пробу газа вводили на анализ в колонки А и Г. По завершении анализа на этих колонках газ подавался на колонки Б и В.

Условия анализа ДМЭ (колонка А):

Колонка из нержавеющей стали, L=1,5м, D=2мм.

Адсорбент Порапак PQS;

Газ-носитель Не ;

Температура испарителя 125°С;

Расход газа-носителя 30 мл/мин

Ток моста 120 мА.

Условия анализа углеводородов (колонка Б):

Колонка из нержавеющей стали, L=6м, D=2мм.

Колонка из нержавеющей стали, L=l ,5м, D=2мм.

Адсорбент А12О3;

Газ-носитель Аг;

Температура колонки 75°С

Расход газа-носителя 30 мл/мин

Ток моста 65 мА;

Температура печи конверсии углеводородов 900°С.

Условия анализа Аr, СО (колонка В):

Колонка из нержавеющей стали, L=4м, D=2мм.

Адсорбент молекулярные сита, 5А;

Газ-носитель Не ;

Температура колонки 75°С

Температура испарителя 125°С;

Расход газа-носителя 30 мл/мин

Ток моста 120мА.

Условия анализа Н2, CH4, CO2 (колонка Г):

Колонка из нержавеющей стали, L=2м, D=2мм.

Адсорбент уголь СКТ;

Газ-носитель Аr;

Температура колонки 75°С

Расход газа-носителя 30 мл/мин

Ток моста 65 мА.

Калибровочные коэффициенты определялись по площадям пиков, получен­ных при заколе чистых веществ на соответствующие колонки, в соответствии с уравнениями:

КДМЭ =SAr2 / SДМЭ

KH2=SH2/ SHе

KCO=SCO/SAr1

KCO2=SCO2/SAr2

KCH4=SCH4/SAr1

где SHе, SAr1 , SAr2 - площади пиков чистых аргона и гелия, полученных соответст­венно с колонок Г, В и А. Калибровочные коэффициенты проверяются каждые два месяца, площади пиков берутся как среднее значение из трех вводов. Значения калибровочных коэффициентов представлены ниже:

КДМЭ = 0,68

KH2= 1,64

KCO= 0,75

KCO2= 2,58

KCH4= 0,5

Ежедневно хроматографы калибровались по аргону и гелию.

Концентрации газообразных продуктов реакции (%об.) определялись по формулам:

CДМЭ=SДМЭ*KДМЭ*MДМЭ*100/(S Ar2*M Ar2) (3)

СН2=SH2*MH2*100/(KH2*SHe*MHe) (4)

CCO=SCO*MCO*100/(KCO*SAr1*MAr1) (5) CCO2=SCO2*MCO2*100/(KCO2*SAr2*MAr2) (6) CCH4=SCH4*MCH4*100/(KCH4*SAr1*MAr1) (7)

где: Sдмэ= SH2, Sco, SCO2, SCH4 - площади пиков компонентов газообразных продуктов реакции,

М - масштаб записи пика,

К - калибровочные коэффициенты.

Концентрации углеводородной смеси рассчитывались по формуле:

Ci=Si*Ki*100/(Si*Ki) (9)

где: Si- площади пиков компонентов углеводородной смеси,

Ki- количество молекул водорода в углеводороде.

Далее концентрация водорода в смеси углеводородов приравнивалась к СH2, полученной из уравнения (10) и соответственно пересчитывались концентрации всех углеводородов по пропорции:

CУ.В. (1) =CH2* CУ.В. / CH2 У.В. (10)

где: CУ.В. (1) - концентрация углеводорода, приведенная к одинаковой концентрации водорода в составах газа, полученных по результатам разных анализов.

Полученные концентрации углеводородной и не углеводородной газовых смесей приводились к одному составу по уравнению:

Страницы: 1 2

Смотрите также

Металлы и сплавы
...

ЛЕКЦИЯ № 2. Химическая термодинамика
Химическая термодинамика  – наука, изучающая условия устойчивости систем и законы. Термодинамика  – наука о макросистемах. Она позволяет apriori  определить принципиальную невозможн ...

Методика проведенных экспериментов
Изучение процесса комплексообразования проводилось методом рН-метрического титрования. Оно проводилось при помощи иономера с точностью измерения ±0,05 ед. рН со стеклянным и хлорсеребряным электрода ...