Методика проведения эксперимента
Статьи / Получение диметилового эфира дегидратацией метанола на АlPO4 +SiO2 катализаторах / Методика проведения эксперимента

Эксперименты по дегидратации метанола с получением диметилового эфира проводили при атмосферном давлении на лабораторной установке, схема которой представлена на рисунке 4.

Перед началом экспериментов в кварцевый реактор (3), помещенный в каталитическую печь (6), через вентиль тонкой регулировки (13), моностат (14) и реометр (11) подавался аргон, расход которого, необходимый для нахождения количества газа, образовавшегося за время опыта, определяли по пенному расходомеру (15). Разогрев катализатора до 150-180°С проводили в токе аргона, дальнейший нагрев до реакционной температуры осуществляли в токе испаренного сырья.

Контроль температуры обогрева реактора осуществляется с помощью терморегулятора ТРМ1 (9) и реле РЭР-10М (12), с точностью + ГС. Контроль температуры в слое катализатора (5) осуществляется потенциометром ПП-63А (8) по хромель-копелевой термопаре.

При достижении температуры 150-180°С в верхнюю часть реактора (3), заполненную кварцевой насадкой (4), начинали подавать метанол из бюретки (1) с помощью перистальтического микродозатора (ДЛВ) (2). Жидкие продукты реакции на выходе из реактора охлаждались в водяном холодильнике-конденсаторе (10).

Сконденсировавшиеся продукты реакции и не прореагировавший метанол собирались в приемнике холодильника-конденсатора. Остальная часть жидких и газообразные продукты реакции проходили через низкотемпературную ловушку, охлаждаемую смесью льда и NaCl (до Т = -22°С). В ловушке конденсировались и собирались, в зависимости от используемого катализатора диметиловый эфир, метанол, метилформиат и вода, а газообразные продукты направлялись на продувку кранов-дозаторов хроматографов. Сброс газа осуществлялся в вытяжную вентиляцию.

Рис.4 Схема лабораторной установки

I бюретка; 2 микродозатор; 3 кварцевый реактор; 4 кварцевая насадка; 5 слой катализатора 6 электрообогрев реактора; 7 термопара 8 потенциометр ПП-63; 9 регулятор температуры ЭПВ-11 А; 10 холодильник-конденсатор; 11 реометр; 12 электрическое реле РЭР ЮМ; 13 вентиль тонкой регулировки; 14 моностат; 15 пенный расходомер; 16 низкотемпературная ловушка.

Газообразные и жидкие продукты анализировали методами ГЖХ и ГАХ на хроматографах ЛХМ-8МД. На основании информации о составе и количестве продуктов реакции, а также количестве пропущенного сырья, рассчитывали материальный баланс опыта, и выходные показатели процесса.

Смотрите также

Медь и её свойства
МЕДЬ (лат. Cuprum), Cu (читается «купрум»), химический элемент I группы периодической системы Менделеева, атомный номер 29, атомная масса 63,546. ...

Новости из мира нанотехнологий
Учёные из Исследовательского центра им. Эймса при NASA считают, что инфракрасный космический телескоп "Спитцер" сможет обнаружить в космосе алмазы. При помощи компьютерных моделей, исследова ...

Очистка воды на ионитных фильтрах
Вода - это великая ценность, которую человек получил в дар от природы. Ее надо оберегать и уметь рационально использовать. Потребление некачественной воды может нанести непоправимый вред здо ...