Первой стадией эксперимента стало получение свежевыпавшего гидроксида тантала(V). В стакане из стеклоуглерода на песчаной бане нагревали смесь пятиокиси тантала и гидродифторида аммония. Температура составляла 250 0С, время – 65 минут, мольное отношение реагентов из расчета Ta:F = 1:8. Полученную смесь растворяли в подкисленной HF воде, отфильтровывали от остатка не прореагировавшей пятиокиси тантала ( фильтр с последней прокаливали в муфельной печи при температуре 700 0С для количественного определения тантала, перешедшего в раствор). Из полученного раствора аммиаком осаждали Ta(OH)5, отфильтровывали и использовали на второй стадии синтеза.

Таблица 5

Основные параметры синтеза

На второй стадии синтеза полученный ранее Ta(OH)5 растворяли в 46% фтористоводородной кислоте. В раствор тантала вносили навеску дифторида олова, соблюдая соотношение Sn:Ta=3:2,1:1,1:2,1:4. При соотношении Sn:Ta = 3:2 из раствора выпали бесцветные кристаллы круглой формы. Методом микрозондового анализа установлено, что соотношение Sn:Ta в полученных кристаллах составляет 4:1. Содержание фтора в полученных кристаллах составило 21.95% масс., олова-73.02% масс.

При соотношении Sn:Ta =1:4 в исходном растворе выпали бесцветные пластинчатые кристаллы прямоугольной формы. Cоотношение Ta:Sn в них составило 25:1. Установлено, что эти кристаллы не содержат олова. Содержание фтора составило 34.34% мас., что отвечает составу H2TaOF5 (расчетное 32.31% мас.)

При соотношениях Ta:Sn=1:1 и 2:1 кристаллизовалась смесь этих веществ.