Фторотанталаты олова(II)
Периодическая система / Методы синтеза ScF3, HfF4 и SnF2 / Синтез и исследование комплексных фторидов олова(II) / Фторотанталаты олова(II)

Первой стадией эксперимента стало получение свежевыпавшего гидроксида тантала(V). В стакане из стеклоуглерода на песчаной бане нагревали смесь пятиокиси тантала и гидродифторида аммония. Температура составляла 250 0С, время – 65 минут, мольное отношение реагентов из расчета Ta:F = 1:8. Полученную смесь растворяли в подкисленной HF воде, отфильтровывали от остатка не прореагировавшей пятиокиси тантала ( фильтр с последней прокаливали в муфельной печи при температуре 700 0С для количественного определения тантала, перешедшего в раствор). Из полученного раствора аммиаком осаждали Ta(OH)5, отфильтровывали и использовали на второй стадии синтеза.

Таблица 5

Основные параметры синтеза

Масса Ta2O5, г.

Масса NH4HF2, г.

Масса непрореагировавшего Ta2O5, г

Расчетная масса полученного

Ta(OH)5, г.

11.60

11.97

1.34

12.35

13.81

14.25

2.06

14.14

На второй стадии синтеза полученный ранее Ta(OH)5 растворяли в 46% фтористоводородной кислоте. В раствор тантала вносили навеску дифторида олова, соблюдая соотношение Sn:Ta=3:2,1:1,1:2,1:4. При соотношении Sn:Ta = 3:2 из раствора выпали бесцветные кристаллы круглой формы. Методом микрозондового анализа установлено, что соотношение Sn:Ta в полученных кристаллах составляет 4:1. Содержание фтора в полученных кристаллах составило 21.95% масс., олова-73.02% масс.

При соотношении Sn:Ta =1:4 в исходном растворе выпали бесцветные пластинчатые кристаллы прямоугольной формы. Cоотношение Ta:Sn в них составило 25:1. Установлено, что эти кристаллы не содержат олова. Содержание фтора составило 34.34% мас., что отвечает составу H2TaOF5 (расчетное 32.31% мас.)

При соотношениях Ta:Sn=1:1 и 2:1 кристаллизовалась смесь этих веществ.

Смотрите также

Фосфор (Phosphorus), Р
В темной комнате или ночью на улице попробуйте сделать такой простой опыт. Не очень сильно, так, чтобы не загорелась спичка, чиркните ею по спичечной коробке. Вы заметите, что некоторое время на терке ...

Методы отделения и выделения следов элементов
Немногие из применяемых в колориметрии реактивов обладают достаточной избирательностью для определения элемента непосредственно в присутствии сопутствующих элементов, когда соотношения межд ...

Металлы в периодической системе Д.И. Менделеева
...