Первоначально для получения трифторостанната выбрали синтез опубликованный в работе [5], где в качестве исходных веществ рекомендовалось применение свежевыпавшего Sn(OH)2 и раствор гидродифторида аммония. Полученный раствор выпаривали до появления белых кристаллов, охлаждали и отфильтровывали полученные кристаллы. Исследования полученного NH4SnF3 показали не достаточную чистоту последнего. Содержание Sn(II) в осадке составило 56.3 %, аммиака 11.6% (при теоретическом, соответственно, 61.3 и 9.3 %), рентгенофазовый анализ показал наличие примесей.

Поэтому, в качестве исходных веществ, для получения трифторостанната были выбраны полученный ранее оксид олова (II) и гидродифторид аммония.

Навески SnO и NH4HF2, взятые в стехиометрических количествах, растворяли в теплой дистиллированной воде (60-70 0С). Полученный раствор упаривали на водяной бане до появления белого кристаллического осадка, охлаждали. Полученный осадок отфильтровывали и сушили на фильтре при комнатной температуре. Для предотвращения окисления в систему помещали металлическое Sn.

Таблица 4

Основные параметры синтеза

Найдено для NH4SnF3: 58.4 мас.% Sn, 9.85 мас. % NH4; 28.41 мас. % F

рассчитано 61.27 мас. % Sn, 9.31 мас. % NH4, 29.42 мас. % F

Рентгенофазовый анализ также подтвердил чистоту продукта.