Синтез трифторостанната аммония.
Периодическая система / Методы синтеза ScF3, HfF4 и SnF2 / Методическая часть / Синтез трифторостанната аммония.

Первоначально для получения трифторостанната выбрали синтез опубликованный в работе [5], где в качестве исходных веществ рекомендовалось применение свежевыпавшего Sn(OH)2 и раствор гидродифторида аммония. Полученный раствор выпаривали до появления белых кристаллов, охлаждали и отфильтровывали полученные кристаллы. Исследования полученного NH4SnF3 показали не достаточную чистоту последнего. Содержание Sn(II) в осадке составило 56.3 %, аммиака 11.6% (при теоретическом, соответственно, 61.3 и 9.3 %), рентгенофазовый анализ показал наличие примесей.

Поэтому, в качестве исходных веществ, для получения трифторостанната были выбраны полученный ранее оксид олова (II) и гидродифторид аммония.

Навески SnO и NH4HF2, взятые в стехиометрических количествах, растворяли в теплой дистиллированной воде (60-70 0С). Полученный раствор упаривали на водяной бане до появления белого кристаллического осадка, охлаждали. Полученный осадок отфильтровывали и сушили на фильтре при комнатной температуре. Для предотвращения окисления в систему помещали металлическое Sn.

Таблица 4

Основные параметры синтеза

Масса SnO, г.

Масса NH4HF2, г.

Масса полученного NH4SnF3, г.

Содержание в осадке

Выход по олову, %

Аммония,%

Олова, %

10

4.3

13.447

9.65

58.4

93.7

15

6.4

19.865

9.62

59.5

91.1

Средний выход по олову составил 92.4 %

Найдено для NH4SnF3: 58.4 мас.% Sn, 9.85 мас. % NH4; 28.41 мас. % F

рассчитано 61.27 мас. % Sn, 9.31 мас. % NH4, 29.42 мас. % F

Рентгенофазовый анализ также подтвердил чистоту продукта.

Смотрите также

Реакции присоединения молекул НХ с кислым атомом водорода к ненасыщенным соединениям
Реакции присоединения различных молекул НХ (Х – ОН, Cl, ОАс, CN) к ненасыщенным молекулам (олефины, диены, алкины, нитрилы, альдегиды, кетоны и др.) занимают важное место в промышленном орга ...

Галлий (Gallium), Ga
Галлий - химический элемент III группы периодической системы Д. И. Менделеева, порядковый номер 31, атомная масса 69,72; серебристо-белый мягкий металл. Состоит из двух стабильных изотопов с массовыми ...

Методика проведенных экспериментов
Изучение процесса комплексообразования проводилось методом рН-метрического титрования. Оно проводилось при помощи иономера с точностью измерения ±0,05 ед. рН со стеклянным и хлорсеребряным электрода ...